气相色谱-质谱法快速测定食品塑料包装材料中的邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯

建立了气相色谱–质谱法检测食品塑料包装材料中邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯含量的分析方法。比较了水浴振荡提取法、超声提取法、索氏提取法和微波辅助萃取法对测定结果的影响。实验结果表明,在微波辅助萃取条件下,样品中邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯的检出限为0.02 mg/kg,测定结果的相对标准偏差为1.58%～1.74%(n=5),加标回收率为89.0%～98.4%。该方法具有操作快速简便、精密度好、检出限低和准确度高等优点,适用于食品塑料包装材料中邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯含量的测定。     

二维互穿配位聚合物[Co3(2,6-nda)3(4,4''''-bpy)1.5]n的合成和晶体结构

在中温水热反应条件下,以CoCl2·6H2O、2,6-萘二羧酸(2,6-pda)和4,4'-bpy为原料,合成了一种二维互穿配位聚合物[Co3(2,6-nda)3(4,4'-bpy)1.5]n晶体,对其进行了元素分析、红外光谱表征、TGA-GTA分析和X射线单晶衍射测定.该配位聚合物属单斜晶系,C2/m空间群,晶胞参数为a=1.7285(11)nm,b=1.9965(13)nm,c=1.3994(9)nm,α=90°,β=95.822(11)°,γ=90°,V=4.804(5)nmm3,Z=4,dc=1.457g/cm3,μ=1.089mm-1,F(000)=2136,R1=0.0594,wR2=0.1605.结果显示形成一个二维互穿的网络结构.     

分等级结构的镍铝水滑石负载Pt催化剂高效室温催化氧化甲醛（英文）

甲醛是室内空气中常见的一种挥发性有机物,严重危害人体健康.去除室内空气中甲醛污染物对保障人体健康具有重要意义.在众多的去除甲醛方法中,室温催化氧化法能在室温条件下将甲醛彻底氧化成无毒的CO_2和H_2O,具有催化剂能重复使用、不会导致二次污染、无需额外能量输入和特殊装置等优点,因而广受关注.在该方法中,效率高和稳定性好的催化剂设计和制备是关键.目前有效的室温去除甲醛催化剂一般是负载贵金属型催化剂.据报道,载体(例如载体成分、微结构及表面羟基等)在很大程度上影响负载贵金属型催化剂的活性.我们结合镍铝水滑石含有丰富的表面羟基有利于甲醛气体的吸附和花球状多孔结构有利于反应/生成物的传输,以及Ni具有可变化学价态能与贵金属形成强烈的相互作用等优势,制备了分等级结构的镍铝水滑石(Ni Al-LDHs)负载Pt复合催化剂(Pt/NiAl-LDHs),并探讨了其在室温条件下催化分解甲醛的活性.以Ni(NO_3)_2、Al(NO_3)_3、尿素和NH4F为原料,采用水热法制备了分等级结构花球状的NiAl-LDHs,然后采用浸渍-NaBH4还原法在其表面负载Pt纳米颗粒,从而制备了Pt/NiAl-LDHs复合催化剂;研究了Ni/Al摩尔比对Pt/NiAl-LDHs催化剂室温催化分解甲醛性能的影响.采用XRD、FTIR、TG、SEM、TEM、EDS、XPS和H2-TPR等对所制样品进行表征和分析,结果表明,花球状结构的Pt/NiAl-LDHs催化剂是由交错连接的纳米片组成,沉积的Pt纳米颗粒约3–4nm.当Ni/Al比为2:1时催化剂(Pt/NiAl21)显示出最好的室温催化氧化甲醛性能.经过7次循环使用后, Pt/NiAl21催化剂仍然保持很高的甲醛去除效率,表明其具有良好的稳定性.这主要与其独特的花球状多孔结构、丰富的表面活性氧物种及较大的比表面积等有关.根据性能测试结果及原位红外光谱分析,我们认为在室温条件下, Pt/NiAl21催化剂先将甲醛氧化成甲酸盐和二氧亚甲基(DOM)中间体,然后再进一步将其氧化成CO_2和H_2O.甲酸盐和DOM中间体的氧化是甲醛催化氧化过程中的控制步骤.本文可为高效室温催化氧化甲醛复合催化剂的设计和制备提供思路.     

多孔配位聚合物[Nd2(C6H8O4)3(H2O)2]n·n(4,4'-bpy)的合成及晶体结构

合成了标题配位聚合物, 借助于元素分析、 红外光谱和X射线单晶衍射等分析方法确定了其晶体结构, 并测定了其TDA-DTA. 该配位聚合物属正交晶系, Pbcn空间群, 晶胞参数为a=2.201 2 nm(6), b=0.777 8 nm(2), c=1.972 4 nm(5), α=β=γ=90°, V=337.70 nm(15)3, Z=4, Dc=1.796 g·cm-3, μ=3.108 mm-1, F(000)=1 800, R1=0.043 0, wR2=0.056 0. 波谱分析结构显示, 通过己二酸配体羧基氧原子桥联Nd3+离子形成三维多孔结构, 4,4'-bpy通过氢键连接存在于孔道中.     

4-溴-1，8-萘酰亚胺衍生物室温磷光性质研究

本文研究了在环己烷存在下,β-环糊精诱导N-二氨乙基-4-溴-1,8-萘酰亚胺(DBN)的室温磷光(RTP),λex/λem=347/572 nm.详细考察了影响DBN室温磷光的各种因素,如β-环糊精、环己烷用量等.在pH 1.0～4.0范围内,RTP强度随pH值增大而减小.优化实验条件下,DBN的浓度在2.0×10-5～9.0×10-5mol/L范围内与RTP强度呈良好的线性关系,相关系数r=0.9984,栓出限为6.7×10-6mol/L.该方法已用于水样中DBN含量的测定,回收率为98.3%～102.6%,相对标准偏差小于1.4%.     

一维链状配位聚合物[Nd(C_8H_7NO_2)_3(H_2O)]_n的水热合成和晶体结构

利用Nd(NO)36H2O和3-(3-吡啶基)丙烯酸在水热反应条件下反应,合成了一种新型一维链状配位聚合物[Nd(C8H7NO2)3(H2O)]n。用元素分析、IR和TGA-DTA进行了表征, 并用X-射线衍射法测定了晶体结构。结果表明,该晶体属三斜晶系,(分子式C24H23N3O7Nd),P空间群,晶胞参数为a = 6.275(2),b = 12.757(4), c = 15.714(5) 牛琣 = 111.966(5), b = 90.338(6),g = 94.960(6),V = 1161.2(7) ?,Z = 2,Dc = 1.735 g/cm3,m = 2.286 mm-1,Mr = 606.67, F(000) = 602,R = 0.0355, wR = 0.0757。通过3-(3-吡啶基)丙烯酸配体羧基氧原子桥联形成一维链状结构,同时链与链通过氢键及-相互作用形成了三维的网络结构。     

一种新型多孔道配位聚合物[La(C8H6NO2)3]n的合成及晶体结构表征

A novel porous coordination polymer [La(C₈H₆NO₂)₃]_n was synthesized by hydrothermal reaction of flexible ligands 3-(3-pyridyl)acrylate and La(NO₃)₃·6H₂O. The structure was characterized by elemental analysis， IR spectroscopy and X-ray single crystal diffraction. X-ray single crystal analysis reveals the structure consists of [La(C₈H₆NO₂)₃]_n. It crystallizes in monoclinic crystal system with space group P2(1)/c. Crystallographic date: a=0. 7889(3)nm， b=2.5916(9)nm， c=1.1489(4)nm， α=90.00°， β=95.219(6)°， γ=90.00°， V=2.3393(15)nm³， Z=4， D_c=1.656g·cm^-3， μ=1.871mm^-1， F(000)=1152， R₁=0.0328， wR₂=0.0522. CCDC: 211700.