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1.
建立了α-溴代萘的β-环糊精诱导室温磷光(β-CD-RTP)分析,用3因素、3水平Box-Behnken响应面法(RSM)优化了影响α-溴代萘的RTP实验条件。研究发现:β-CD的浓度、环己烷浓度以及Na_2SO_3浓度等对α-溴代萘的RTP强度均有显著影响;统计结果显示各影响因素的主效应关系为:β-CD浓度NaSO_3浓度环己烷用量。α-溴代萘RTP最佳发光条件为:β-CD的浓度为3.4×10~(-3) mol/L,环己烷的浓度为0.8μL/mL,Na_2SO_3的浓度为9.5×10~(-2) mol/L。优化条件下改进了α-溴代萘RTP分析特性,该方法的线性范围为8.0×10~(-5)~1.0×10~(-7) mol/L,检出限为1.4×10~(-8) mol/L。RSM法与传统的单因素实验法相比,有较宽的线性范围和较低的检出限。 相似文献
2.
本文基于超分子化合物β-CD/咔唑/1,2-二溴乙烷的形成,成功建立了非除氧条件下咔唑的室温磷光(RTP)测定方法。同时,对比研究了在除氧或不除氧条件下不同重原子对咔唑RTP的影响,并详细考察了影响咔唑RTP的各种因素,如pH、1,2-二溴乙烷用量、β-CD的浓度及不同时间下咔唑的RTP信号的稳定性,最后进行了实际样品测定。结果表明,在1,2-二溴乙烷存在且不除氧条件下,最大激发和发射波长λex/λem为295/440nm,咔唑在2.0×10-5~4.5×10-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数R=0.998,检出限为2.5×10-5 mol/L。 相似文献
3.
微量六氢吡啶(HHP)存在下,由于三元包络物α-溴代萘(-αB rN)/β-环糊精(-βCD)/HHP的形成,不经除氧就可观察到强而稳定的室温磷光(RTP)发射。详细研究了温度、pH值以及形成包络物的3种组分物质的浓度的变化对体系RTP的影响。在优化实验条件下,体系的RTP强度与-αB rN的浓度在2.0~20.0μmol/L范围内呈良好线性关系,α-B rN的检出限3.7×10-8mol/L。将所建方法用于合成样品中-αB rN的测定,实验结果表明该方法的加标回收率为92.4%;相对标准偏差小于1.57%(n=7)。 相似文献
4.
用稳态荧光光谱法研究了2,2-双(4-羟基-3-甲基苯)丙烷(双酚C)与β-环糊精形成1∶1稳定的包结物,其生成常数为4.94×103 L/mol;研究了β-环糊精存在下双酚C的紫外光(λmax=254 nm)降解行为,结果表明,β-环糊精可促进水溶液中双酚C的紫外光降解,光降解反应符合假一级反应动力学规律. 10 mg/L双酚C经60 min紫外光照射,β-环糊精可使双酚C 的紫外光降解效率从36%提高至86%,在pH值2~8范围内,pH值对双酚C的光降解没有明显的影响;当pH>8时,双酚C的光降解反应明显加快,随着β-CD浓度的增加双酚C的光降解反应速率也逐渐增加,当β-CD的浓度超过8.0×10-5 mol/L时,双酚C的光降解反应速率不再明显增加. β-环糊精对双酚C的包结作用引起双酚C分子键能的削弱,导致双酚C光降解作用的增强. 相似文献
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在不除氧条件下,研究了用1,2-二溴环己烷或溴代环己烷作重原子微扰剂时芘的环糊精诱导室温燐光特征.实验表明,在1,2-二溴环己烷存在下,芘分析曲线范围为1.0×10-6~3.0 × 10-5 mol/L,检出限为5.1 × 10-8 mol/L,相对标准偏差5.23%;溴代环己烷存在下,芘的线性范围为9.0×10-7~1.0×10-6 mol/L,检出限为 2.0×10-7 mol/L,相对标准偏差 1.23%.与传统的环糊精诱导室温燐光法中除氧条件下测定相比,快速、简便.以1,2-二溴环己烷为重原子微扰剂,对焦化厂污水、污泥、生活污水、普通香烟和烟煤中芘的测定,平均回收率为95.5%~102.4%.方法可靠,效果良好. 相似文献
6.
采用荧光光谱法,在室温下研究了pH=2.02的磷酸盐缓冲溶液中β-环糊精(β-CD)、甲基-β-环糊精(M-β-CD)、羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)、磺丁基-β-环糊精(SBE-β-CD)对姜黄素的包合作用。固定姜黄素浓度,逐渐改变β-CD及其衍生物的浓度,姜黄素的荧光强度逐渐增强,表明包合物的形成,同时用荧光双倒数法计算了β-CD及其衍生物与姜黄素的包合常数。结果表明,室温下,在pH=2.02的磷酸盐缓冲体系中,SBE-β-CD对姜黄素的包合能力最强,四种环糊精与姜黄素的包合比均为1∶1。初步探讨了SBE-β-CD荧光增敏作用对姜黄素的定量测定,线性范围为5.0×10-7~4.5×10-6 mol/L,检出限为1.2×10-8 mol/L。 相似文献
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荧光光度法测定环境水样中的苯酚和对苯二酚 总被引:7,自引:0,他引:7
建立了荧光光度法直接测定环境水样中的苯酚和对苯二酚的新方法.通过β-环糊精增敏,三维荧光扫描选择测量波长,在波长对为λex/λem=273/307 nm时测定苯酚,苯酚的线性范围为0~1×10-4 mol/L,检出限为6.6×10-8 mol/L;在波长对为λex/λem=295/331 nm时测定对苯二酚, 对苯二酚的线性范围为0~1.5×10-5 mol/L,检出限为5.2×10-9 mol/L,回收率达到93.5%~103.5%. 相似文献
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在仅以碘化钾为重原子微扰剂、亚硫酸钠为除氧剂及无任何保护性介质存在的水溶液中 ,吲哚_3_丁酸 (IBA)能发射很强的室温光 (RTP) ;详细研究了分析测定条件及有机溶剂对RTP的影响 ;在最大光波长λex/λem =281/447nm处 ,光强度与IBA浓度在2.0×10 -7~1.0×10 -5mol/L范围内呈良好的线性关系 ,检出限4.3×10-8 mol/L ;方法直接用于强化水样和土壤中IBA的测定 ,回收率96 %~104 % ,相对标准偏差2.37 %~3.97 %。 相似文献
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首次将杂环分子十氢喹啉(decahydroquinoline,DHQ)引入β-环糊精(β-cyclodextrin,β-CD)诱导α-溴代萘(α-bromonaphthalene,α-BrN)室温磷光(room temperature phosphorescence,RTP)的体系中,由于DHQ和β-CD及α-BrN形成三元包络物,不经除氧就可观察到强而稳定的RTP信号。实验证实,孤对电子、氢键封盖作用和微晶的二次刚性化作用是DHQ存在下β-CD诱导α-BrN产生强而稳定的RTP的关键因素。在优化实验条件下,体系的RTP强度与α-BrN浓度在1.0×10^-6~3.5×10^-5mol.L^-1范围内呈良好线性关系(r=0.9960),检出限为6.25×10^-9mol.L^-1。该方法用于合成样中α-BrN的测定,回收率为90%~105%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~6.5%(n=5),结果满意。 相似文献
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利用手持技术改进测定乙醇分子结构实验 总被引:1,自引:0,他引:1
利用压强传感器代替排水集气法,改进测定乙醇分子结构实验的仪器装置,并探索最佳反应条件。另外,设计两个空白实验,结合压强变化曲线对实验误差进行相关讨论。 相似文献
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V. I. Bol'shakova L. I. Demenkova É. N. Shmidt V. A. Pentegova 《Chemistry of Natural Compounds》1989,24(6):691-694
The compositions of the neutral diterpenoids of the oleoresins of five species of conifers growing in the Transcarpathia have been studied. It has been found that the oleoresins ofAbies alba M.,Larix decidua M., andPicea excelsa L. contain more than 50% of neutral diterpenoids. The group and qualitative compositions of the oxygen-containing diterpenoids have been determined. In the oleoresins ofAbies alba,Picea excelsa, andPicea abies tertiary alcohols — cis-abienol and isocembrol — predominate, while inLarix decidua the main component is the hydroxy ester larixyl acetate. Primary alcohols related to the resin acids have been found in all the oleoresins investigated. Features of the distribution of diterpenoids according to the species of conifers have been revealed. The results obtained are necessary for the chemotaxonomy of conifers of the family Pinceae.Novosibirsk Institute of Organic Chemistry, Siberian Branch, Academy of Sciences of the USSR. Translated from Khimiya Prirodynkh Soedinenii, No. 6, pp. 812–816, November–December, 1988. 相似文献
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Mustafa R. Ibrahim Zacharia A. Fataftah Paul von Ragu Schleyer Peter D. Stout 《Journal of computational chemistry》1987,8(8):1131-1138
Sets of hydrogen molecule equivalents have been developed which permit the calculation of hydrogenation of different types of carbon-carbon bonds from ab initio total energies (3-21G and 6-31G* basis sets, and, to a more limited extent, for MP2/6-31G* data) of reactants and products. The calculated enthalpies of hydrogenation are in good agreement with experiment for unstrained molecules, with average errors on the order of 2 kcal/mol. The 6-31G* equivalents allow the enthalpies for strained molecules to be calculated accurately, but the 3-21G equivalents do not. The equivalents for both basis sets have been tested by calculating the enthalpies of hydrogenation of carbon-carbon bonds in nitrogen- and oxygen-containing organic molecules, free radicals, and classical carbocations. The results are in good agreement with experiment in most cases. 相似文献
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由于石化行业的生产需要,其材质的使用具有多样性和广泛性,经常会出现顾客委托的测试样品的一个或几个元素跨越光谱仪现有测试程序测量范围的情况。本法通过对光谱仪测试原理的认识,根据光谱仪的测试能力及标样的采集,实现了一个或几个元素测量范围的扩展,并对其测量的影响因素进行了研究。 相似文献
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V. I. Bol'shakova L. I. Demenkova É. N. Shmidt V. A. Pentegova 《Chemistry of Natural Compounds》1988,24(6):691-694
The compositions of the neutral diterpenoids of the oleoresins of five species of conifers growing in the Transcarpathia have been studied. It has been found that the oleoresins ofAbies alba M.,Larix decidua M., andPicea excelsa L. contain more than 50% of neutral diterpenoids. The group and qualitative compositions of the oxygen-containing diterpenoids have been determined. In the oleoresins ofAbies alba,Picea excelsa, andPicea abies tertiary alcohols — cis-abienol and isocembrol — predominate, while inLarix decidua the main component is the hydroxy ester larixyl acetate. Primary alcohols related to the resin acids have been found in all the oleoresins investigated. Features of the distribution of diterpenoids according to the species of conifers have been revealed. The results obtained are necessary for the chemotaxonomy of conifers of the family Pinceae. 相似文献
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