热裂解处理样品-气相色谱-质谱法应用于聚苯乙烯中聚氯乙烯的定性和定量检测

为了间接减少聚氯乙烯(PVC)中添加剂对环境和人体健康的危害,采用热裂解处理样品-气相色谱-质谱法对聚苯乙烯(PS)中的PVC进行了定性和定量检测。称取聚苯乙烯样品1.0mg置于样品舟中,按单击裂解模式在500℃条件下裂解。在裂解过程中,样品中的PVC首先脱掉其主链上的HCl,然后主链断裂并环化形成苯、苯乙烯、甲苯、茚、萘、苊、芴、蒽等芳香族化合物,裂解产物通过DB-5MS色谱柱分离,并进入质谱分析,得到各裂解产物的指纹谱图。在PVC阳性样品谱图中所得到的样品的裂解峰以及保留时间与PVC标准品所得的相同,可定性判定样品中存在PVC,且PVC的特征裂解峰的丰度比与PVC标准品的裂解峰的丰度比一致,说明样品中不存在干扰PVC测定的物质,此时,可通过测定裂解产物苯对PVC进行定量测定。用自行配制的工作曲线用样品制作工作曲线,测得PVC裂解产物中苯的峰面积与PVC质量在0.5～50μg之间呈线性关系,其检出限(3S/N)为106mg·kg~(-1)。对含PVC 20μg的工作曲线用样品测定6次,计算得相对标准偏差(n=6)为3.6%。对9个PVC阳性样品进行回收试验,测得其回收率在84.0%以上。     

In0.83Al0.17As倍增层对In0.83Ga0.17As/GaAs雪崩光电探测器的特性影响

倍增层对雪崩光电探测器内部载流子的碰撞电离至关重要,因此,采用三元化合物In_0.83Al_0.17As作为倍增层材料,借助器件仿真工具Silvaco-TCAD,详细探究了In_0.83Ga_0.17As/GaAs雪崩光电探测器的倍增层厚度及掺杂浓度对其内部电场强度、电流特性和电容特性的影响规律。研究表明,随着倍增层厚度的增加,器件的电场强度和电容呈减小趋势。同时,倍增层掺杂浓度的增大会引起电容和倍增层内的电场强度峰值增加。进一步研究发现,随着倍增层厚度的增加,器件的穿通电压线性增大,击穿电压先减小后增大,但倍增层掺杂浓度的增加会引起器件击穿电压的减小。此外,用电场分布和倍增因子的结合解释了器件穿通电压与击穿电压的变化。     

热裂解气相色谱质谱法分析聚合物中红磷

采用单击热裂解(PY)模式和逸出气体分析(EGA)程序升温两种热裂解模式对红磷样品进行定性分析,利用气相色谱分离技术对红磷进行分离,根据红磷的特征质谱31,62,93,124及特征丰度比,质谱法分析不同材料中的红磷含量。单击热裂解模式下,材质和添加剂有可能对红磷造成干扰,改进后的EGA热裂解模式能排除红磷检测中材质和添加剂的干扰,并采用改进后的EGA裂解程序测定自制阳性样品中红磷的含量。结果表明:通过优化裂解温度和气相色谱条件可以有效改善红磷的分析结果,红磷质量浓度在100~500 mg/kg范围内具有良好线性,加标回收率在90.7%~97.7%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~2.3%,定量限为81.27 mg/kg。     

新疆纺织品出口中的问题与对策

在对新疆纺织行业出口状况调研的基础上，分析了纺织品外贸的现状及存在的问题，并提出了解决问题的算法和意见，新疆是一个具有纺织资源、劳动力资源优势的地区，抓住“入世”机遇，对发展新疆纺织业具有重要的现实和战略意义。     

新疆纺织行业的继续教育

根据现状,分析了新疆纺织行业继续教育存在的问题,并阐明了其发展方向.     

二烷氧基膦酰乙酸酯的电子轰击正离子和化学电离负离子质谱研究

本文报道一系列二烷氧基膦酰乙酸酯的电子轰击(EI)正离子和甲烷化学电离负离子(NCI)质谱.在EI谱上出现特征的[M+H]^+离子,进一步发生氢重排,然后失去烯烃,再失水和脱CH2CO.而在NCI谱中则生成[M-H]^-离子(基峰),易失去烷基,再失烷氧基和CH2CO,或氢重排后脱烯烃.正、负离子的断裂机理不同,但数据可以互相补充,以利于类似未知物的结构分析.     

有机磷化合物的研究 X:五价膦(磷)酸酯与卤代烷在卤化钠存在下的酯烷基交换反应

A detailed study on the ester alkyl exchange reaction of various types of quinique-valent phosphorus esters with alkyl halide in the presence of sodium bromides was reported. This ester alkyl exchange reaction was evidently influenced by the structure of phosphorus esters and alkyl halides as well as by the nature of the halides of metal ions. In contrast with the reaction without sodium hadlide, the alkyl phosphinmate is more reactive than phosphonate and phosphate by treatment with alkyl halide in the presence of sodium halide. This is consistent with the high nucleophilicity of >P(CO)O- as leaving group. The reactivity of butyl halides was decreased in the following order: n-BuBr>i-BuBr=s-BuBr>t-BuBr. Alkyl iodide was proved to be more reactive than the corresponding bromide and chloride. However, the use of iodioe is limited by the formation of alkene resulted from the elimination of HI. These structural effects show the general characteristics of a nucleophilic substitution reaction. A reaction mechanism involving the formation of sodium salt intermecutiate was proposed based on the concept of HSAB principle. This reaction may, however, be used as a convenient method for the preparation of mixed esters of quinque-valent phosphorus acids.     

无溶剂条件下脯氨酸甲酯催化syn选择性羟醛缩合反应

详细研究了无溶剂条件下L-脯氨酸甲酯催化环戊酮与一系列醛间的直接羟醛缩合反应,结果表明:对于环戊酮与醛的羟醛缩合反应,脯氨酸甲酯是一种高效的催化剂,在优化条件下,反应能给出非常好的收率和syn非对映选择性(可达100%).