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固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定果蔬中草铵膦的残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了果蔬中草铵膦残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品经水提取、二氯甲烷除去脂溶性杂质,强阳离子固相萃取小柱净化,9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)衍生后,以C18色谱柱(4.6 mm×50 mm,1.8μm)进行分离,5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸)作为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离(ESI+),多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。方法在0~200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.995。方法检出限为10μg/kg,定量下限为20μg/kg。在不同食品基质中,草铵膦在20,200,500μg/kg加标水平下的平均回收率为80.8%~102.2%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~7.9%。该法采用同位素内标定量,有效地消除了样品基质效应,灵敏度高、准确度好,适用于果蔬中草铵膦残留量的监控测定。 相似文献
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研究了苄基卤代物与三丁基烯丙基锡的偶联反应,当以10mol%Cu(OTf)2为催化剂,CH2Cl2为溶剂时,1-氯甲基-4-苯基萘与三丁基烯丙基锡于室温反应1h,交叉偶联反应产物1-(3-丁烯基)-4-苯基萘(3b)收率即达93%.结果表明,芳环含供电子基的底物反应活性较高,在室温反应几分钟即可完成,而芳环含吸电子基的底物反应活性低.反应产物3b,1-溴-4-(3-丁烯基)萘(3c)和1-(3-丁烯基)-4-硝基萘(3f)未见报道,且其结构经表征确认. 相似文献
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研究了Ni助剂对于调变Co/AC催化剂表面富碳缺氢化学环境的作用,考察了Ni掺杂对CO加氢反应性能的影响。采用物理吸附、程序升温还原、化学吸附、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、X-射线衍射(XRD)和X-射线光电子能谱(XPS)对催化剂进行了表征。结果表明Co/AC催化剂中掺杂Ni助剂后,随着Ni助剂质量分数由0%增加至3%,C6+高碳醇在醇类产物的分布由31.3%提高至51.7%。Ni掺杂为促进高碳醇的醇分布提供了新思路。 相似文献
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为避免经典固定模型集合中多模型算法造成的模型间竞争并减小计算量,基于有向图切换的变结构方法,建立有向图切换规则和较完备的模型集合.通过模糊逻辑推理得到模型集合中各模型的匹配度,以此代替传统多模型算法中的模式概率来计算,降低了计算的复杂度.采用核粒子滤波克服了标准粒子滤波没有考虑到的量测信息问题,即粒子能够通过核密度估计后朝着状态的后验概率密度的模型移动,使真实和估计模型之间的均方误差最小.仿真结果表明,基于模糊理论的变结构核粒子滤波算法能较大地提高跟踪准确度和减少计算量. 相似文献
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针对扫描电子显微镜(SEM)实验室数据传输的问题,将局域网运用到SEM实验室中,对实验室现有设备进行局域网的组建,组建的局域网具有方便、快捷、提高工作效率且便于规范统一管理流程的优点.提出的方案可以应用于其它分析实验室多台仪器设备数据的传输. 相似文献
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三苯基锡与邻氨基苯甲酸型Schiff碱配合物的合成及表征 总被引:1,自引:2,他引:1
合成了两种新的三苯基锡与邻氨基苯甲酸型Schiff碱的配合物,经元素分析,UV,IR,HNMR测定,其结果进行了表征。结果表明,两种配合物具有不同的结构。在三苯基锡与水杨醛缩邻氨基苯甲酸Schiff碱的配合物中,锡原子六配位的,存在着酚羟基氧和亚氨基氮与锡配键。在三苯基锡与2-羟基-1-萘醛缩邻氨基苯甲酸Schiff碱的配合物中,锡原子是五配位的,酚羟基氧和亚氨基氮均未与锡配闰,但存在羰基氧与锡配 相似文献
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合成了7种三苯基锡N-亚水杨基氨基酸酯,通过元素分析、IR、UV、^1H NMR和^13C NMR测定,对其结构进行了表征。结果表明,合成的化合物具有醇亚胺和酮胺互变异构体结构,锡原子是五配位的,存在着分子间酚羟基(酮羰基)氧原子同锡原子的配键。测定了具有光学活性化合物的比旋光度。 相似文献
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乙基苯基二氯化锡与2-羟基萘醛缩对甲氧基苯胺Schiff碱1∶1配合物的合成和晶体结构刘宝殿,包明,孙振刚,贺庆林,邢彦,贾恒庆,林永华(东北师范大学化学系,长春,130024)(中国科学院长春应用化学研究所,长春)关键词乙基苯基二氯化锡,Schif... 相似文献