表面含磷酸的介孔分子筛P-SBA-15的合成及其性能评价

采用后合成法，将磷酸固载在纯硅介孔分子筛SBA-15表面上。利用X射线衍射（XRD）、红外光谱（IR）、氮气吸附 脱咐法（BET）分析方法表征催化剂的物理性能。结果表明，催化剂P-SBA-15在高温焙烧后保持了稳定的介孔分子筛SBA-15结构，该催化剂的比表面积和孔径分别为605.45m2/g和5.576nm（磷硅摩尔比5%）。选用十一碳烯酸与异丙醇的酯化反应对催化剂P-SBA-15的催化反应性能进行评价，同时与其他几种微孔沸石分子筛催化剂催化性能相比表明，磷酸改性的介孔分子筛P SBA 15是合成十一烯酸异丙酯较为理想的固体酸催化剂，考察了催化剂的稳定性。     

绿松石的激光拉曼光谱研究

对湖北、安徽地区绿松石进行了激光拉曼光谱测试分析。结果表明,绿松石中H₂O,OH-及PO3-₄的基团振动是导致其激光拉曼光谱形成的主要原因。3 510～3 440 cm-1的谱峰是由ν(OH)伸缩振动所致,其中ν(OH)振动导致的强拉曼特征谱峰在3 470 cm-1附近,ν(H₂O)伸缩振动致拉曼谱峰位于3 290～3 070 cm-1附近的较为宽缓的弱谱峰处;由ν₃(PO₄)伸缩振动致强拉曼特征谱峰在1 200～1 030 cm-1之间,其中ν₃(PO₄)振动导致的强拉曼特征谱峰在1 039 cm-1附近,ν₄(PO₄)弯曲振动位于650～540 cm-1范围,ν₂(PO₄)的弯曲振动谱峰位于500～410 cm-1处;不同产地、不同结晶类型的绿松石表现出的拉曼谱峰特征基本一致。     

对Fe-Ni-B催化剂合成的金刚石中含硼包裹物的研究

本文以自制的Fe基含硼合金作催化剂,石墨片作碳源,压力和温度分别为5.3GPa和1570K条件下,在六面顶压机上合成了0.6mm左右的含硼金刚石晶体.利用X射线衍射仪(XRD)分析了金刚石晶体的结构,证明金刚石是六方结构的.在光学显微镜下观察了金刚石的晶形,利用透射电子显微镜(TEM)和能谱仪(EDS)对金刚石晶体进行了微观分析,发现了多种含硼包裹物,包括(Fe,Ni)23(C,B)6,(Fe,Ni)3(C,B),(Fe,Ni)B,(Fe,Ni)2B,Ni3B,B4C等.研究了它们的化学组成与微观结构,并分析了含硼包裹物的来源与形成过程.结合金刚石的生长过程分析认为,合金触媒是金刚石中包裹物元素的主要来源,通过调整触媒的成份和含量可以控制金刚石内杂质元素的种类.硼元素在金刚石中既可以以化合物的形式存在,也可以替代碳原子存在于金刚石内.     

人造金刚石晶体缺陷的同步辐射X射线衍射形貌像浅析

利用同步辐射X射线对人造金刚石晶体缺陷进行了形貌学研究,实验采用了透射(劳埃)形貌术和反射形貌术两种方法.所得的X射线透射劳埃图上大部分斑点分别分布在四条主晶带上,经分析发现,该金刚石晶体主要的晶体缺陷为位错,并推导出晶体内部存在Frank不全位错.该晶体的反射形貌像中位错呈网状分布,说明其表层缺陷多于内部缺陷.此外,由形貌像分析发现该人造金刚石晶体的晶体缺陷明显少于天然金刚石.     

4~20 K 温区固体界面导热填料接触热阻实验研究

超导量子干涉仪、 超导光子探测器等深空探测器需要液氦温区制冷技术提供极低温温度, 固体界面接触热阻的存在会增大耦合界面温度差, 进而增加制冷机系统冷损. 为定量探究4~20 K 深低温区固体接触热阻, 采用GM 作为冷源, 设计了一台可同时调节压力和低温温度的固体界面接触热阻测试实验台. 利用感压纸进行接触界面压力校核, 并对温度重复性进行验证. 实验测试了不同导热介质填充情况下, 温度和压力变化时固体接触热阻的变化规律. 基于最小二乘法对实验数据进行半经验公式拟合, 获得4 ~20 K 温区不同压力加载条件下的接触热阻的定量参考.     

频率域数字散斑相关方法的研究

提出一种利用二维快速傅里叶变换（ＦＦＴ）经频率域匹配滤波实现数字相关运算以提取散斑图携带位移信息的频率域数字散斑相关方法。该方法因采取快速傅里叶变换、散斑限幅、滤波器优化等措施而减弱了空间域相关方法中不利因素对相关波峰的影响,提出了相关点定位的时效性和精确性。     

基于钒酸根与Sm~(3+)荧光强度比的新型温度传感

利用钒酸根电荷迁移态的荧光温度猝灭效应与Sm~(3+)的~4F_(3/2)与~4G_(5/2)能级之间的热耦合特性,设计了基于钒酸根与Sm~(3+)荧光强度比的新型光学测温方案。在310 nm的激发下,通过测量GdVO_4:0.5%Sm~(3+)粉末样品在300～480 K温度范围内的变温发射光谱,研究了钒酸根在450 nm处与Sm~(3+)在535 nm处荧光强度比的温度依赖关系,所得相对温度灵敏度在380 K达到最大值1.6%·K~(-1),在较大的温度范围内,明显优于基于Er~(3+)和Ho~(3+)热耦合能级荧光强度比的测温体系。同时,通过研究GdVO_4:5%Sm~(3+)的变温发射光谱,对发射光谱中位于480～503 nm范围内荧光峰的跃迁来源进行了指认。     

对单晶硅里双碳中心经退火后的光谱研究

对区熔和直拉单晶硅中双碳中心的热退火行为进行研究,并观测到新的硅光致发光谱线。这些谱线与硅中的碳、氧等点缺陷有关。实验已发现,双碳中心化学键断裂不是双碳中心退化的唯一原因,其他缺陷也会产生影响。我们认为双碳中心位于951.16(7671),952.98(7686),956.91meV(7717cm^-1的子带谱线是由于间隙硅原子而不是由空位造成的。     

介孔分子筛SBA-15-SO3H催化合成油酸甲酯

在成功合成出含磺酸基的介孔分子筛SBA-15-SO3H的基础上，用于油酸与甲醇的酯化反应，考察该催化剂的催化性能，结果表明：在高级脂肪酸的酯化反应中，SBA-15-SO3H催化剂的活性高于沸石分子筛，与等摩尔数的硫酸的活性接近。考察了反应条件对SBA-15-SO3H催化剂性能的影响，得到油酸与甲醇酯化反应的最佳条件：反应温度60 ℃，甲醇与油酸的原料比为2∶1（摩尔），催化剂与原料比为1.5∶35（重量）。最后对催化剂的稳定性进行了考察，反应结果认为该催化剂在重复使用过程中活性未发生明显变化，反应前后的XRD分析结果认为，SBA-15-SO3H具有较高的水热稳定性。     

Laser-induced breakdown spectroscopy based detection of lunar soil simulants for moon exploration

A scientific goal of the moon exploration project is to perform elemental analysis on the moon surface. The assuming of using laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) for this goal has been put forward. The laser plasma used by LIBS is sensitive to the surrounding atmosphere and the moon has very low ambient gas pressure on the surface, so the study of the LIBS capabilities at the low pressure was carried out.