超声-微波协同辅助溶剂法提取喜树果中黄酮化合物的研究

超声-微波协同辅助溶剂法和普通溶剂法提取喜树果黄酮,紫外-可见分光光度法确定其含量。喜树果中黄酮化合物的优化工艺为:提取时间4—8min、提取溶剂中乙醇体积分数70%、料液比1∶6,优化工艺条件下总黄酮的产率可达1.13%。与普通溶剂法相比,超声-微波协同辅助溶剂法提取时间大为缩短,工艺效率显著提高,是一种具有绝对优势的喜树果中黄酮化合物的提取方法。     

灰毛大青黄酮苷的分析方法和提取工艺

采用紫外分光光度法、硝酸铝-亚硝酸钠法和高效液相色谱法分别测定了灰毛大青黄酮苷含量,通过正交试验研究了灰毛大青黄酮苷提取工艺.试验结果表明3种分析方法结果相差较大,通过测定机理分析,确立了硝酸铝-亚硝酸钠法为灰毛大青黄酮苷含量测定的适宜方法,3种方法都具有较好的线性关系,精密度、稳定性、重现性和回收率均符合要求;正交试验的适宜工艺条件为料液比1∶6 （g/V）、提取温度70℃、提取时间60min和提取次数3次,在此条件下黄酮苷得率为9.9330mg/g.     

色谱产品后处理工艺研究

模拟移动床色谱(SMBC)在药物分离中得到了广泛应用,对SMBC后处理工艺优化很少有报道。本文对银杏黄酮SMBC产品的规模化后处理工艺进行了研究,结果表明,搪瓷或玻璃材质的浓缩设备适宜处理高纯度的银杏黄酮乙醇溶液。优化后的银杏黄酮后处理工艺路线,能够满足制备纯度为99%银杏黄酮产品的要求。     

甜杏仁中黄酮化合物提取工艺的研究

以甜杏仁为原料,乙醇为提取剂,研究了甜杏仁黄酮提取的工艺条件,结果表明:甜杏仁黄酮提取的最佳条件是:用80%的乙醇为提取剂,在80℃条件下以物料比1:10提取2h.     

铁苋菜黄酮类化合物的提取及清除羟自由基作用的研究

采用不同的提取剂对铁苋菜黄酮类化合物进行了提取,通过单因素实验及正交实验对铁苋菜黄酮类化合物提取的工艺条件进行了探讨,对铁苋菜提取物的抗氧化活性进行了初步研究。结果表明,乙醇、水、甲醇、丙酮4种提取剂,乙醇的提取效果最好,铁苋菜黄酮提取的最佳工艺条件是温度80℃、乙醇浓度55%、料液比1∶35g/mL、提取时间为3.0h,此条件下黄酮的提取率为90.82%。铁苋菜黄酮类化合物对羟自由基具有一定的清除作用。     

FTIR光谱快速鉴别刺梨黄酮的研究

采用傅里叶变换红外光谱（FTIR）分析了新鲜野生刺梨果肉、烘干刺梨果肉以及室温存放数日后刺梨果肉的红外光谱特性。为对比新鲜果肉与烘干果肉样品中刺梨黄酮的红外光谱特性,以新鲜野生刺梨果实为研究对象,分别采用了超声辅助溶剂萃取法和超声结合酶辅助半仿生法提取刺梨黄酮。并使用无水乙醇作为超声辅助溶剂萃取法的萃取剂萃取刺梨黄酮,以及使用胃蛋白酶,胰酶和胆汁等模仿胃肠消化的环境,在模拟半仿生条件下提取刺梨黄酮。在两种提取方法中,新鲜果肉和烘干果肉分别反应了0,0.5,1,1.5,2和2.5 h。分别测定了新鲜果肉刺梨黄酮和烘干果肉刺梨黄酮的红外光谱数据。然后,通过分析刺梨黄酮的红外光谱特性,比较了两种方法所提取刺梨黄酮的最佳特征波长组合,得知在相同的反应条件下,反应时间为1.5 h时,超声辅助溶剂萃取法中新鲜果肉与烘干果肉提取物红外光谱对应的透射率强度分别为83.5%和84%;超声结合酶辅助半仿生法中新鲜果肉与烘干果肉提取物红外光谱对应的透射率强度分别为32%和38%。因此,结合郎伯-比尔定律可知,反应时间相同时,对于刺梨黄酮的提取,超声结合酶辅助半仿生法优于超声辅助溶剂萃取法。除此之外,我们发现随着反应时间延长,两种提取方法所获提取物的红外光谱吸收峰强度均呈上升趋势,但是反应2 h后该提取物的红外光谱吸收峰强度趋于平稳。结果表明,刺梨黄酮在3 419 cm-1（羟基O-H伸缩振动）、1 615 cm-1（羰基C═O键伸缩振动）和1 053 cm-1（烷基）处的红外吸收峰对刺梨的新鲜程度具有较好的识别效果;通过比较分析,新鲜果肉与室温存放数日后果肉中的刺梨黄酮物质的红外光谱吸收峰分别与槲皮素和山奈酚吸收峰波数一致;在相同实验条件下,两种提取方法中烘干果肉刺梨黄酮提取物浓度均高于新鲜刺梨果肉。该研究可为刺梨功能化药品和食品的制作及鉴定提供参考。     

微波提取结香花黄酮的工艺

以结香花为原料,采用微波辅助提取法,探讨微波功率、乙醇浓度、料液比和提取时间等因素对结香花黄酮提取效果的影响,在单因素实验的基础上,设计L9（3^4）正交试验优化结香花黄酮提取的最佳工艺条件。结果表明,结香花黄酮提取的最佳工艺条件为：微波功率500W,乙醇浓度60％,料液比1：15g／mL,提取时间12min,在此实验条件下,结香花黄酮的提取量为15．35mg／g。     

微波辅助提取甘草中甘草苷的工艺研究

以乙醇溶液为溶剂微波辅助提取甘草中甘草苷,紫外可见分光光度法测定甘草苷的含量。以甘草苷的提取率为评价指标,考察微波辐射时间、料液比、乙醇浓度、微波功率等因素,利用正交设计实验,筛选最佳工艺条件。结果表明最佳工艺条件为：微波辐射时间40min、料液比为1∶12（g∶mL）、乙醇浓度为40%、微波功率640W。与传统回流提取方法相比,微波辅助提取快速,甘草苷的提取率较高。     

南天竹叶总黄酮的提取工艺

利用L16(44)正交试验设计和Duncan法检验,确立了南天竹叶总黄酮的最佳提取条件及其提取率.结果表明,用1:40(g/mL)的60%乙醇水溶液,提取温度为50℃,提取时间为3h,提取效率较好.最佳工艺条件下黄酮提取率为4.6330%.     

峨嵋岩白菜叶和根状茎总黄酮提取工艺研究

采用微波辅助提取法,以总黄酮含量为考察指标,通过单因素实验和正交试验优选出峨嵋岩白菜叶和根状茎总黄酮微波最佳提取工艺。实验结果表明,峨嵋岩白菜叶中总黄酮提取的最佳工艺条件为：乙醇浓度60%,料液比1∶30,微波时间60s/次,微波功率480W,提取次数为3次,黄酮含量为15.181mg/g;根状茎中总黄酮最佳工艺条件为：乙醇浓度60%,料液比1：20,微波时间75s/次,微波功率480W,提取次数为2次,黄酮含量为2.066mg/g。峨嵋岩白菜叶中总黄酮含量较根状茎中丰富,微波辅助提取法适合峨嵋岩白菜有效成分的提取。     

黄酮甙类化合物中的酰基取代及其取代位置的确定

研究了黄酮甙类化合物的酰基取代现象，借助２ Ｄ ＮＭＲ技术，举例研究了一黄酮醇三乙酰基三糖甙的结构，着重研究糖上酰基的取代位置，并归纳总结了黄酮甙类化合物中各种常见的酰基的＾１３ ＣＮＭＲ谱及其取代所产生的位移现象。     

陈皮中黄酮类化合物的微波辅助提取

黄酮类化合物对人体具有多种生理活性,对黄酮的提取研究具有重要的实用意义。实验通过改装微波炉,采用微波法提取陈皮中的黄酮类化合物,研究了乙醇浓度、微波温度、微波时间、微波反应器的火力点对黄酮提取率的影响。通过正交试验,确定了最佳提取工艺条件。     

短瓣金莲花不同提取部位的红外光谱分析

利用红外光谱的宏观指纹特性,对短瓣金莲花不同溶剂提取部位的红外光谱图和二阶导数红外光谱图进行了整体分析.综合分析可知,短瓣金莲花石油醚提取部位主含长链烷烃、脂肪酸或酯类成分,乙酸乙酯提取部位主含长链脂肪酸（酯）及黄酮类化合物,95％乙醇提取部位主含黄酮及黄酮苷类化合物,60％乙醇提取部位主含黄酮苷及多糖类成分,30％乙醇和去离子水提取部位主含多糖类成分.因此,利用红外光谱法可从整体上对中药不同提取部位的主体成分进行直接、快速的分析,为中药提取物的工艺优化及其分析研究提供有价值的参考和方向性指导.     

槲皮素-3-鼠李糖-(6-对羟基反式桂皮酰)葡萄糖甙1-2连接的NMR谱证据

用2D NMR技术研究了从银杏叶提取物中分离的一个黄酮双糖甙[槲皮素-3-鼠李糖-(6-对羟基反式桂皮酰)葡萄糖甙]的结构,对鼠李糖部分的¹H NMR,¹³C NMR化学位移进行了归属.¹³C化学位移和¹H NOE相关性都证明鼠李糖为1″-2″连接.     

Screening of glycoside isomers in P. scrophulariiflora using ionic liquid-based ultrasonic-assisted extraction and ultra-performance liquid chromatography/electrospray ionization quadrupole time-of-flight tandem mass spectrometry

A powerful ionic liquid-based ultrasonic-assisted extraction (ILUAE) method combined with ultra-performance liquid chromatography coupled to electrospray ionization quadrupole time-of-flight tandem mass spectrometry (UPLC/ESI-QTOFMS(n) ) was employed in the rapid simultaneous screening of iridoid glycosides, phenylethanoid glycosides, and cucurbitacin glycosides from P. scrophulariiflora. The ILUAE procedure was optimized over several ultrasonic parameters, including the ultrasonic power, concentration of the ionic liquid, and solid-liquid ratio. A comparison with conventional heat-reflux extraction and regular UAE demonstrated that the optimized approach yielded a high extraction efficiency (Picroside I, 2.84%; Picroside II, 3.57%; 6-O-E-feruloyl catalpol, 2.20%) within a short extraction time of 30?min. Negative ion mode ESI-QTOFMS(2) analysis of the fragmentation reactions of the [M-H](-) ions was conducted to characterize the diagnostic ions related to the glycosyl moieties, aglycone units, and the type and substituted position of the ester groups. Interestingly, the positional isomers of the iridoid glycosides could be easily discriminated based on the characteristic ions. A total of 15 glycosides, including three groups of iridoid glycoside isomers and two groups of phenylethanoid glycoside isomers, were conveniently identified within 13.5?min. Moreover, 6'-O-vanilloyl catalpol was identified in P. scrophulariiflora for the first time. The method developed here was further validated by measuring the recovery, correlation coefficient (R(2) ), and reproducibility (RSD, n?=?5) of three iridoid glycosides: 89.60%-109.02%, 0.9991-0.9998, and 0.93%-1.44%, respectively. This study demonstrated the capabilities of ILUAE combined with UPLC/ESI-QTOFMS(n) for the rapid screening of glycosides in P. scrophulariiflora. This method offers an approach to similar studies on other natural plants.     

银杏叶中硒与多糖的季节分布

银杏叶中总硒和各种溶解形态硒含量随着季节而变化,实验研究了不同采摘期银杏叶中总硒及不同溶解态硒含量分布.7月、9月和霜降之后采摘的银杏叶总硒的含量分别为1.873,2.136,0.815 mg·kg-1,硒的形态以水溶态硒为主.银杏叶粗多糖含量分布依次为9月＞7月＞11月.7月份采集的银杏叶中得到粗多糖为棕褐色固体粉末...     

臭牡丹黄酮类化合物提取及其抗氧化作用

研究臭牡丹中黄酮类化合物的最佳提取工艺条件及其抗氧化活性.以提取时间、料液比、提取温度、乙醇体积分数为主要影响因素,以黄酮类化合物提取率为考察指标,确定最佳提取工艺条件,并通过对亚硝酸盐、超氧阴离子自由基、羟自由基的清除效果及对猪油的抗氧化研究其抗氧化活性.结果表明,臭牡丹中黄酮类化合物的最佳提取工艺条件为提取时间2.0h、料液比1∶40（g/mL）、提取温度70℃、乙醇体积分数70％的条件下提取效果最好,臭牡丹中黄酮类化合物在各抗氧化体系中均表现出较强的抗氧化活性,且其作用具有剂量效应关系,其抗氧化活性均强于维生素C.