6-硝基-L-多巴的合成

以3,4-二羟基-L苯丙氨酸为原料,通过羟基保护、硝化、脱保护、Boc保护等反应合成了药物中间体-6-硝基-L多巴,总收率58%,其结构经1H NMR和HPLC-MS确证.     

X射线荧光测井谱漂校正技术研究

X射线荧光测井技术是一种可以在井下原位进行元素定量(半定量)分析的测井技术,对矿产勘查具有重要意义。受井下温度影响,X射线荧光测井仪容易发生谱漂。X射线测井仪采用硬件进行稳谱,采用软件实现微小谱漂校正。X射线荧光测井的谱数据量大,难以采用人工校正的方法实现。文章在总结了X射线荧光测量专业人员进行谱漂校正经验的基础上,结合专家系统研究了X射线荧光测井谱漂的校正方法。在谱漂校正过程中,采用对散射本底变化不灵敏的对称零面积法进行自动寻峰,并用标准方差进行指示峰判别。利用先验知识(上一次能量刻度)和高斯概率密度函数对当前指示峰进行定性分析,确定指示峰能量。将指示峰峰位和定性分析获得的能量值采用最小二乘法进行拟合,获得能量刻度系数,并对偏离较大的数据进行筛选,达到能量自动刻度目的,实现X射线荧光测井仪器谱谱漂校正。文章采用所述的谱漂校正方法对某次X射线测井仪温度实验的322条谱线进行校正,结果表明该方法能够有效地自动校正X射线荧光测井仪谱漂。     

仲态电子偶素湮没辐射能量的改进测量

用充氧气的气凝硅胶作仲态电子偶素源,用¹⁹²Ir精密γ能量作标准,以时间选择能谱仪和滑动比较法改进测量仲态电子偶素2γ湮没能量,得到hv=510995.34±0.69eV.经电子偶素结合能修正,得正、负电子对静止质量,与电子质量比较,表明正、负电子质量在1.4ppm内一致.     

飞秒激光热反射系统测量金属薄膜中的热波

金属材料中的热波现象可以利用包含电子弛豫时间影响的双曲两步模型进行理论分析.通过飞秒激光热反射实验系统对金属薄膜材料进行了测量.利用偏振分光棱镜将飞秒激光分成抽运光和探测光,其中较强的抽运光用于加热金属薄膜而较弱的探测光用于探测薄膜表面反射率随时间的变化,两束光之间的光程差通过步进电机进行精确控制.利用金属薄膜反射率和电子温度的正比例关系就可以得到电子温度随时间的变化规律.实验发现在加热激光脉冲过后的电子温度下降区间会出现另一个较弱的电子温度波峰,并利用相同厚度的两块金属薄膜样品重复测量对实验结果进行了验证.理论上这一现象可以解释为金属薄膜中热波在背面反射的结果,并且实验结果和双曲两步模型给出的热波理论计算结果相符合.根据实验结果计算出热波传递速度约为5×105m/s,对应的电子弛豫时间为60fs.     

金纳米薄膜导电和导热性质的实验研究

由于尺寸效应和晶界效应的影响,纳米薄膜在导电和导热方面呈现出与体材料不同的性质.本文实验研究了不同厚度(20～54 nm)金薄膜在不同温度(100～340 K)的导电、导热性质.测量结果显示,薄膜的电导率和热导率比体材料小,洛伦兹数比体材料大,Wiedemann-Franz定律不再成立.随着厚度增加,薄膜的电导率,热导率和电阻温度系数都增加.薄膜热导率随温度变化趋势与体材料相反,随着温度升高而升高.电导率随温度变化趋势与体材料相同,随着温度升高而降低;但薄膜没有体材料对温度变化敏感,导致电阻温度系数下降.     

超低温下金纳米薄膜导电和导热性质的实验研究

受到晶界和表面对电子散射的影响,金属纳米薄膜在导电和导热方面表现出与体材料不同的性质。实验研究了厚度为76 nm的金薄膜在不同温度(3～240K)下的导电和导热特性。结果表明薄膜电导率和热导率均大大低于体材料值;薄膜和体材料的电导率随温度变化趋势相同,热导率的变化趋势相反;薄膜的Lorenz数大于体材料值,Wiedemann-Franz定理不成立。     

配体调控石墨烯量子点催化活性的RRS法测定Na~+

60℃水浴条件下,过氧化氢(H_2O_2)还原氯金酸(HAuCl_4)生成金纳米粒子反应进行缓慢,加入纳米酶—石墨烯量子点(发蓝光)(GQDb)做催化剂后,H_2O_2还原HAuCl_4生成金纳米粒子反应加快,H_2O_2与HAuCl_4反应生成的金纳米粒子增多,体系中显示出较强的共振瑞利散射光谱(RRS)效应。加入焦性锑酸钾(Coke antimony potassium,CAP)配体后,GQDb被配体包裹,抑制GQDb的催化作用。当溶液中加入Na~+时,Na~+与CAP反应生成Na~+-CAP复合物,CAP从GQDb表面脱落,使GQDb恢复其催化作用。并且随着Na~+浓度增大,体系的RRS信号增强,当Na~+浓度在0.166~1.66μmol·L~(-1)范围内,其ΔI_(372nm)值与Na~+浓度呈良好的线性关系,线性方程为ΔI_(372nm)=1972.6c+219.69,线性相关系数为0.976 1,检测限为0.081μmol·L~(-1)。据此,建立了一种检测Na~+的GQDb催化RRS新方法。     

碳纤维与热沉间接触热阻随温度变化的实验研究

由于微纳米材料特征尺寸小,难以测量其与热沉间的接触热阻。本文利用拉曼光谱测量不同温度下单根PAN基碳纤维的热导率及其与导电银胶、焊锡和硅油间的接触热阻。结果表明,在实验温度范围内其热导率随温度的降低而增大;接触热阻随温度的变化规律与接触物质有关。     

飞秒脉冲激光加热金属薄膜的理论和实验研究

超短脉冲激光加热可应用于研究材料中载能子之间的超快相互作用,同时也广泛应用于超快激光加工.此前人们提出的双温度模型和抛物一步模型都只能用于描述超短脉冲激光加热金属薄膜后热量传递过程的特定片段.基于双温度模型和傅里叶导热定律,提出普适的理论模型可用于完整描述飞秒激光加热金属薄膜/基底时的整个热量传递过程.同时在300 K温度下,采用背面抽运-表面探测瞬态热反射法实验研究了飞秒脉冲激光加热金属薄膜的热量传递过程,理论预测曲线和实验测量结果符合较好,验证了理论模型的正确性.基于此模型测量得到了金薄膜的电子-声子 关键词： 飞秒脉冲激光 电子-声子耦合 界面热导 瞬态热反射     

金属中的热质运动—电子气的热质状态方程

根据热质运动理论可以得到普适导热定律,适用于极高热流密度以及超快速加热的极端导热条件。已有的理论研究得到了声子气状态方程,适用于非金属材料中的普适导热模型。而在金属材料中电子是热量传递的主要载体,声子气状态方程将不再适用。本文推导出热质理论中的电子气状态方程,并得到金属中的普适导热定律,为金属材料中极端条件下非Fourier导热现象的研究提供了理论基础。