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建立了在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(On-line SPE HPLC-MS/MS)测定大鼠血浆中S/R-阿姆西汀手性异构体的方法。血浆样品经过以下预处理步骤:采用甲醇-乙腈(50∶50,V/V)沉淀蛋白;应用On-line SPE将血浆样品中的其它杂质去除;将保留在SPE柱上的阿姆西汀和内标洗脱后用分析柱进一步分离。分离后再用串联质谱法分别测定大鼠血浆中S/R-阿姆西汀的含量。SPE柱为Retain PEP Javelin(10 mm×2.1 mm);分析柱为ZORBAX SB-C18(50 mm×2.1 mm×3.5μm)。质谱采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)模式,检测离子为正离子,分别选择m/z 292.1/154.0和260.4/116.2作为S/R-阿姆西汀和内标(普萘洛尔)的检测离子对。结果表明,S/R-阿姆西汀的线性范围为0.2~1000μg/L,相关系数R分别为0.9903和0.9951,批内精密度RSD分别为1.2%~12.0%和0.4%~11.2%,回收率分别为94.2%~101.6%和94.3%~109.4%之间。本方法显著提高了阿姆西汀的检测灵敏度,可以满足大鼠灌胃给予阿姆西汀两种异构体的药代动力学研究要求。 相似文献
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采用电泳沉积法在FTO导电玻璃基片上制备Zn1-xCuxO薄膜,并对其微观结构、光致发光谱、伏安特性、保持特性和转换电压分布进行探讨。PL谱表明,Cu掺杂在禁带中引入深受主能级,降低氧空位浓度,导致ZnO薄膜的紫外发光、蓝光发光和绿光发光峰强度降低。所得薄膜的晶粒细小、致密、均匀,具有稳定的双极性阻变特性,开关比Roff/Ron最高达到105,其低阻态(LRS)和高阻态(HRS)的阻变机理分别符合欧姆定律和空间电荷限制传导理论。器件经100次循环测试后开关比无明显变化,呈现出较为良好的抗疲劳特性。Cu掺杂对LRS影响不大,但显著改善了HRS的分散性以及转换电压VSET的分散性。当Cu掺杂量x=0.04时,器件表现出良好的综合性能:Roff≈106 Ω,Roff/Ron≈104,VSET介于0.4~3.03 V之间。 相似文献
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阿维菌素荧光衍生反应影响因子的研究 总被引:9,自引:0,他引:9
论文研究与探讨了不同温度(-20℃、0℃、20℃、40℃、60℃)、光照(0 Lux,123.8 Lux,1665.5 Lux,1108.2 Lux)、反应时间(1~720 m in)、衍生试剂浓度等因子对阿维菌素荧光衍生反应的影响。研究结果表明,环境温度对衍生反应影响不显著;衍生反应对太阳光线敏感,其机理是阿维菌素衍生产物易快速发生光解;高浓度的衍生试剂对反应表现一定抑制作用;衍生反应在30 m in左右达到峰值,其产物在室温、避光条件下8 h内保持稳定。 相似文献
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采用传统固相烧结法合成了0.7BiFeO3-0.3BaTiO3+x%Sb2O3(质量分数)陶瓷(BFO-BTO+xSb, x=0.00~0.20),研究了Sb2O3掺杂对BFO-BTO陶瓷的晶相结构、介电、导电以及压电和铁电性能的影响,并对影响机理进行探讨。结果表明:Sb掺杂导致陶瓷的晶体结构由伪立方相向菱形相转化。Sb的B位取代增加了BFO-BTO+xSb陶瓷的铁电弛豫性,降低高温损耗,并使居里温度Tc有所降低。导电特性的研究表明,Sb掺杂改变了$V_O^×$和Fe2+的浓度,降低了电导率,但没有改变陶瓷的导电机制,其主要载流子是氧空位。Sb掺杂量x=0.05时,BFO-BTO+xSb陶瓷表现出最佳的综合电性能:d33=213 pC/N,kp=28.8%,Qm=38,Tc=520 ℃,Pr =24.7 μC/cm2。 相似文献
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港口生产工艺的复杂性给港区安全操作带来了严峻挑战,其作业点多、线长、面广的特点决定了港区一旦发生安全事故,将使机械设备、人员安全、企业财产等遭受严重损害.因此,对港区安全做出正确评价并根据评价结果进行事前监控就显得尤为重要.有鉴于此,文章从影响港口安全的因素出发,构建了集装箱港区安全评价的指标体系,并建立了基于熵权理想点的评价模型.在此基础上对四个集装箱港区进行了实证研究,研究揭示了影响集装箱港区安全的主要因素,并论证了熵权理想点模型是评价港区安全的有效方法. 相似文献
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采用固相烧结法制备了Y、V共掺杂的CaBi4Ti4O15陶瓷(简称CYBTV).Y、V共掺杂有利于陶瓷晶粒沿c轴方向生长,提高瓷体致密度.测量和分析了不同频率下CYBTV陶瓷的交流电导率σ.c和直流电导率σdc随温度(300~ 1150 K)的变化以及陶瓷的复阻抗谱.σac在不同温区表现出不同程度的频率和温度相关性:在低温区,σac随着频率的升高而增大;在高温区,σac随着温度的升高而增大.CBT基材料的复阻抗响应主要与晶粒电阻电容有关,Y、V共掺杂后,陶瓷的晶粒电阻率显著增大,从而导致材料电阻率的提高. 相似文献