超高效液相色谱-串联质谱法测定浓缩苹果汁中61种农药残留量

建立了浓缩苹果汁中61种农药残留量的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经Na2HPO4缓冲液稀释、Na OH溶液调节p H后用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)固相萃取柱净化,采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,甲醇-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式测定,外标法定量。61种农药在0.01~0.5 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.98,检出限在0.23×10-3~2.9×10-3mg/kg范围内。在浓缩苹果汁中分别添加0.01,0.02,0.05 mg/kg 3个浓度水平,进行加标回收率实验,平均回收率均在77.5%~103.5%范围内,相对标准偏差均低于15%,方法的灵敏度、准确性、重现性均符合农药残留检测的要求。     

固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法检测梨树叶中熊果苷

建立了固相萃取净化、超高效液相色谱-串联质谱检测梨树叶中熊果苷含量的方法.将粉碎的梨树叶样品用甲醇提取,ENVITM-18固相萃取柱净化,超高效液相-电喷雾串联四级杆质谱检测,外标法定量.测定时用 Acquity UPLC HSS T3 色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,甲醇-水(V/V,7+93)洗...     

芬太尼类化合物检测方法的研究进展北大核心CSCD

新型毒品犯罪已成为全球公共安全的突出问题。芬太尼类化合物作为一种新型毒品,在全球范围内制造、走私、滥用等方面问题日益严重。基于此,综述了芬太尼类化合物的种类和结构特点、体内代谢及毒性、前处理方法、检测方法,并对芬太尼类化合物未来检测的发展趋势进行了展望(引用文献34篇)。     

基于PXIe-5641R板卡的三频段信号中频收发模拟

适用于三频段信号的中频接收机硬件设计管脚多,时序复杂,设计周期长,需要注意的细节问题太多,一个电路设计的小问题都有可能使整个板子返工,费事费力,针对此问题,设计三频段信号的模拟收发系统,系统由LabVIEW平台的FPGA程序和主控计算机程序组成,在主控计算机内,生成三频段信号后,经DMA FIFO传输至PXIe-5641R板卡,然后送至上变频器,输出中频信号;信号接收时,首先经AD6654进行下变频后,经过FPGA的数据调理过程送至主控计算机进行显示;最后测量了信号波形,验证了收发系统的有效性。     

一种适用于极端高温条件的六面顶压机实验组装

参考活塞-圆筒高压设备常用的实验组装中热电偶的布局方式,设计了一种适用于极端高温条件的六面顶压机实验组装。在新的实验组装中,热电偶不再横穿石墨加热炉,而是在石墨炉中纵向分布,从石墨炉顶端横向引出。与传统的六面顶压机实验组装相比,这种新组装具有更强的高温稳定性。测试表明:在5GPa压力下,1 600℃时实验组装的稳定性能够保持48h以上,1 800℃时能够保持约30h,2 000℃时能够保持约10h。温度梯度测试表明,当组装的中心温度为1 454℃时,在组装中央4mm的范围内平均温度梯度仅有27℃/mm,低于中心温度的2%。较长的保温时间以及低温度梯度能进一步提高六面顶压机在地球科学研究领域中的应用。     

没食子单宁类化合物的合成研究

研究了三苄基没食子酰氯与两种葡萄糖衍生物（1,2-O-,1,2：5,6-二-O-异丙叉-α-D-呋喃葡萄糖）的酯化特性。合成了4种典型没食子单宁类化合物,基于薄层色谱与核磁谱图解析,这些化合物的结构得以确定。     

泡沫硅橡胶老化后的压缩性能

硅橡胶在贮存和使用过程中，常受到不同应力应变的作用，在其使用和贮存期间会产生一系列物理老化和松弛，导致其内部结构发生变化，从而引起各种性能尤其是力学性能的下降，当性能下降到一定程度时，吉卜赛材料允许使用极限，它就失去了使用价值，因此有必要对硅橡胶的库存和老化进行研究。     

高效液相色谱法测定浓缩果汁中5种可溶性糖

建立同时测定浓缩果汁中木糖、果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖的高效液相色谱–蒸发光散射检测方法(HPLC–ELSD)。样品采用乙腈–水(50∶50)稀释,用酰胺键合色谱柱BEH Amide分离,蒸发光散射检测器检测,在10 min内完成木糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖的分离。浓缩果汁中5种可溶性糖的质量浓度在0.1～2.0 mg/m L与色谱峰面积均呈线性关系,相关系数为0.991 0～0.993 1,检出限为0.23%～0.98%,样品加标回收率为88.6%～104.3%,测定结果的相对标准偏差为2.2%～6.3%(n=6)。该方法快速、准确,可作为浓缩果汁中糖含量的质量控制方法。     

基于微区LIBS菊石化石中钙元素分布的研究

化石的研究可帮助科学家了解生物的演化进程,并帮助地质学家确定地层年代等地质信息,其中不同年代地层地质元素的变化是地质研究的热门课题。为研究不同年代地层地质元素的变化,搭建了一套微区LIBS实验系统,研究菊石化石中Ca元素的分布情况。采用非对称最小二乘法去除光谱数据的基线,并确定了最优的拟合参数。采用平均值归一化算法以减小光谱强度的相对标准偏差,多元线性回归算法计算模型的回归方程。首先,通过前期实验确定微区LIBS实验系统的最佳测试参数：激光波长为1 064 nm,激光脉冲频率为30 Hz,光谱仪采集延时为700 ns。其次,选取12块经过定量标定的天然岩石样品,从中随机抽取9块样品（闪长岩、闪长玢岩、辉长辉绿岩、粗玄岩、碱长粗面岩、角闪闪长岩、黑色浮岩、斑状角闪石花岗岩、玄武玻璃）作为测试集,其余3块样品（辉石闪长岩、辉石岩、斜长花岗岩）作为预测集。选取Ca Ⅱ 393.186 nm,Ca Ⅰ 422.856 nm,Ca Ⅰ 445.572 nm,Ca Ⅱ 559.031 nm,Ca Ⅰ 616.61 nm五个特征峰的谱线强度作为自变量,测试样品的实际Ca元素含量为因变量,利用多元线性回归算法建立Ca元素的定量分析模型,经预测集检验后得平均预测精度为92.9%。对表面经打磨的菊石化石进行5×5点阵扫描,得到一系列原子光谱数据。根据Ca元素的定量分析模型,计算后得到菊石化石Ca元素的横向分布图,其横向分辨率优于100 μm。作为纵向对比,选取每个测试点的第6,11和16组光谱数据进行处理,分别得到Ca元素的横向分布图。对比可以得到菊石化石Ca元素的纵向分布情况,结果表明菊石化石在平面和空间内均呈现不均匀分布的状态, 推测实验所选取的菊石化石在形成的过程中所处周围地层地质的元素及其含量是动态变化的。菊石化石不仅可以作为判定地层年代的证据,还可以通过对菊石化石的元素分布及含量的研究推测该化石所处地层的元素信息。研究工作对于浅海地层地质的演变、环境的变化具有一定指导意义。     

水滴撞击结冰过程的分子动力学模拟

利用三维分子动力学模拟方法,研究了纳米尺度水滴撞击冷壁面的结冰过程.数值模拟中,统计系统采用微正则系综,势能函数选用TIP4P/ice模型,温度校正使用速度定标法,牛顿运动方程的求解采用文莱特算法,水滴内部结冰过程则通过统计垂直方向水分子温度分布来判定.研究发现,当冷壁面温度降低时,水滴完全结冰的时间减小,但水滴降至壁面温度的时间却增大;同时随着壁面亲水性降低,水滴内部热传递速度减慢(尤其是冷壁面与水滴底端分子层间),水滴内部温度趋于均匀,但水滴完全结冰时间延长.