基于铰链式六面顶压机的二级6-8模超高压大腔体内置加热元件的设计与温度标定

 首次报道了一种新型的基于铰链式六面顶压机的二级6-8模大腔体静高压装置的内置加热元件的设计与温度标定。此加热组装结构简单,升温快,保温效果好,并有效地解决了国外基于两面顶压机构架下的二级6-8模内加热组装中热电偶在施加压力时易断的问题。以低成本的碳管为加热元件,采用直接和间接两种加热方式,用双铂铑（Pt6%Rh-Pt30%Rt）B型热电偶进行温度测量,并根据实验过程中加热功率与腔内实际温度的关系,对不同压力下腔体内的温度进行了标定。实验结果表明：此加热系统的油压达到40 MPa（腔体压力约10 GPa）时,温度可以达到1 700 ℃以上;在油压为30 MPa、样品室温度为1 000 ℃时,保温时间可达2 h,甚至更长;实验中获得样品的直径可达3 mm,高度可达7 mm,实现了在高温超高压条件下大样品的制备,满足了实验对产生高温超高压条件的需要。     

二级6-8型静高压装置厘米级腔体内置石墨加热组装的设计与实验研究

基于国产铰链式六面顶压机二级6-8型静高压装置,采用去尖3节式36/20结构,设计了一种"桥式"结构的石墨加热组装,通过高压原位温度测量获取加热功率与温度的对应关系,得到了稳定的p-T(2.5~10.4GPa,0~1 650/1 800℃)区域。同时样品腔体直径可以达到13mm,实现了厘米级大样品的高温高压制备。讨论了组装的电阻与温度之间的关系,并分析了电阻变化的原因。通过对样品烧结情况的表征,来反映腔体的温度分布情况。研究工作对基于国产铰链式六面顶压机的二级6-8型静高压装置的加热设计有一定的参考意义,并具有良好的实用性。     

活塞圆筒装置压力盘样品组装的温度测定和热结构分析

活塞圆筒是目前使用最广泛的固体介质高温高压装置,样品组装方式和组装件的材料类型决定了高压腔体内部的热结构特征。在0.5、1.0、1.5GPa压力下、800~1 400℃范围内,采用改进的双热电偶法、尖晶石反应测温法对QUICKpress型活塞圆筒的13mm压力盘的样品组装进行了温度测定,通过获得的实验数据并结合傅里叶热传导模拟结果进行了热结构分析。实验结果表明:(1)热峰位置均位于有效石墨炉中心以下,即靠近钢塞一侧,20℃温差范围的热点区轴向分布区域大小介于2.8~5.2mm,其热梯度为7.7~13.0℃/mm,而非热点区热梯度为42~83℃/mm;(2)随着温度或压力升高,热峰倾向于朝有效石墨炉中心靠拢,同时伴随着炉内热梯度增大和热点区变小,温度的影响更为显著。还对活塞圆筒压力组装的热结构的影响因素及相关问题进行了探讨。     

六面顶压机高压腔体温度场的数值模拟

 以有限元法为分析手段,在模型和边界条件适当简化的条件下,对六面顶压机高压腔体的温度场进行了数值模拟计算,得出了腔体内的温度分布。在此基础上通过调整模型参数,定性讨论了样品组装设计中组装材料、加热器形状以及导电金属环厚度对温度场的影响。数值模拟结果表明：用氧化锆替代叶蜡石作为堵头和保温材料可以提高样品区的温度,降低功率的消耗并减小样品区的温度梯度;与圆筒形加热器组装相比,中间厚两端薄的变圆筒形加热器组装能提供更高的样品中心温度和较小的温度梯度;使用导电金属环的加热组装时,适当增加金属环的厚度有利于获得较理想的温度分布。研究结果对优化高压实验的样品组装设计、改善温度梯度及保护设备具有一定的参考价值。     

国产六面顶压机多晶种法合成宝石级金刚石单晶

对国产六面顶压机平台下使用多晶种法合成宝石级金刚石单晶进行了系统的研究. 通过合理调整温度梯度法的合成腔体组装, 采用多晶种法, 探索多晶种法金刚石合成的压力和温度区间, 在单个合成腔体内放置3–5颗金刚石晶种, 成功合成出多颗(3–5)优质Ib型宝石级金刚石单晶. 多颗晶种的引入, 单次实验合成的多个金刚石晶体晶形及品质一致; 同时, 晶体的整体生长速度也有明显的增大. 多晶种法金刚石单晶合成的研究, 可以有效地利用腔体空间、提高单次金刚石单晶合成的效率, 解决压机大型化下高温高压资源利用率低的问题; 同时, 为宝石级金刚石单晶商业化生产提供重要的依据. 关键词： 金刚石 国产六面顶 多晶种 温度梯度法     

双向活塞圆筒装置19 mm外径样品组装的压强和温度标定

在高温高压实验中,样品所处位置的压强、温度及样品腔温度分布情况对实验结果分析十分重要,因此使用高温高压实验装置前需对所用组装进行压强和温度标定。针对双向活塞圆筒装置19 mm外径样品组装,进行了压强与温度标定。利用氯化钠(NaCl)在高压下的熔化曲线对压强进行标定,当下油缸油压出现大幅度下降时,样品腔内的NaCl发生熔化,将此时热电偶测量的温度与文献报道的NaCl在高压下的熔化曲线进行比较,确定样品腔内的实际压强。压强标定结果显示,实际压强与目标压强满足线性关系。采用双热电偶法对19 mm外径样品组装样品腔的中部和上部进行测温,发现样品腔中心温度高于样品腔上部温度,温度梯度随温度升高而增大,随压强升高而减小。在二次加压升温时,样品腔内的温度梯度高于第一次加压升温实验测量结果。所得压强和温度标定结果对今后使用19 mm外径样品组装开展高温高压实验研究具有参考价值和指导意义。     

石墨相C3N4的高温高压研究

为了得到超硬相的C3N4,利用石墨相C3N4(gC3N4)为实验的初始原料,利用六面顶压机高温高压实验技术,对gC3N4进行了高温高压研究.实验结果表明,在5.2 GPa、600 ℃和5.2 GPa、800 ℃两个压力和温度点,制备的样品经过X射线衍射(XRD)分析,样品仍然为gC3N4,当温度升到1000 ℃时,发现样品发生了变化,经XRD和X光电子能谱（XPS）分析,gC3N4完全分解为石墨.     

用表面生长CVD金刚石的石墨合成高压金刚石

 用热灯丝CVD方法在多晶石墨衬底表面制备CVD金刚石颗粒，并用这种石墨在高温高压条件下采用六面顶压机合成出高压金刚石。初步实验结果表明：采用其表面生长CVD金刚石颗粒的石墨合成高压金刚石，可以提高金刚石的转化率和降低合成压力。     

基于有限元法确立碳化钨顶锤的破裂判据

以有限元法为理论基础,通过运行大型有限元软件,成功构建了铰链式六面顶压机配套顶锤的有限元理论模型,并确立了碳化钨顶锤的破裂判据。模拟结果表明:以小斜边末尾处为应力参考点,依据第四强度理论,能够对碳化钨顶锤的性能进行更加合理的数值分析。依据此判据可知:在顶锤锤面及小斜边附近,裂纹高发区分布在小斜边附近;在顶锤轴向上,裂纹高发区分布在距离顶锤锤面30 mm处。铰链式六面顶压机配套碳化钨顶锤的有限元模型以及碳化钨顶锤破裂判据的成功构建,为实现新型碳化钨顶锤的设计与研究奠定了基础,对促进实现铰链式六面顶压机腔体大型化具有现实意义。     

巴黎-爱丁堡压机中子衍射高压下温度加载实验

巴黎-爱丁堡压机(Paris-Edinbrugh press)因具有大体积样品、便携、结构简单等优点,被广泛应用于中子源进行高压原位中子衍射实验.但因单轴加压而导致封垫和组装不断沿径向向外流动的特点,给高压下组装的加热效率、保温效果、上下压砧的绝缘及热电偶连接等方面带来困难,从而使得巴黎-爱丁堡压机在高压下的温度加载非常具有挑战性.本文通过对高温高压组装的结构进行优化设计,提高了组装的加热效率和保温效果.通过对热电偶引线方式的优化,实现了高压下温度的直接测量.设计的HPT-3组装和HPT-3.5组装在高压下的温度加载最高可分别达到2000 K和1500 K,并且二者较大的样品尺寸满足中子衍射实验的需求.原位高温高压中子衍射实验结果说明, HPT-3组装在压力8.5 GPa、温度1508 K的条件下可以获得高质量的样品的中子衍射谱,同时该结果也进一步验证了所设计组装的良好稳定性.     

3 GPa熔融盐固体介质高温高压三轴压力容器的温度标定

 由于新研制的3 GPa熔融盐固体介质高温高压三轴实验系统改进了高压容器的装样方式以及样品的尺寸,需要对新装置的压力容器进行温度标定,为此采用多个NiCr-NiSi热电偶,在围压为0.5 GPa时对样品内部和周围的温度分布进行了研究。实验结果表明,样品外侧相对于样品中心上1/3位置热电偶监测到的温度与其它位置监测到的温度之间具有良好的线性关系,它们之间的斜率大小可以直接反映出温度的高低。样品外侧相对于样品中心上1/3位置与下1/3位置监测温度基本相同,也可以作为实验控制温度;样品中心温度比样品外侧相对于样品中心上1/3位置和下1/3位置监测温度低4%;样品底部温度比样品中心温度低5%;样品内部相对于样品中心下1/4位置温度比样品中心低2%。样品的温度从中间向两端对称式递减,在样品尺寸范围内,样品的垂直温度梯度恒定（900 ℃为16 ℃/mm）。本设备样品温度分布和温度控制精度与国际同类型实验设备相类似,达到了国际同类设备的水平。     

基于国产铰链式六面顶压机的大腔体静高压技术研究进展

大腔体压机技术因具有静水压性好、样品尺寸大、样品腔内压力与温度分布均匀,且可与同步辐射X射线、中子衍射、超声测量等技术结合对样品进行原位测量等优点,越来越受到高压领域科研工作者的青睐。国内大腔体压机技术多基于国产铰链式六面顶压机构架,国产六面顶压机常规一级压腔所能产生的压力极限较低,约为6GPa,在一定程度上制约了国内高压科学及相关学科的发展。近几年,基于国产六面顶压机,设计了两种一级压腔增压系统,集成了6-8型二级压腔加压装置。目前,在提供厘米量级样品的前提下,设计的两种一级压腔所能达到的最高压力约为10GPa;若采用硬质合金二级顶锤,设计的6-8型二级压腔所能达到的最高压力约为20GPa。最近,自行设计并制备了可产生高于50GPa压力的多晶金刚石二级顶锤,采用此种顶锤将基于国产六面顶压机构建的二级加压系统的压力标定至35GPa,拓展了国内大腔体静高压技术的压力产生范围。     

应用于高压科学研究的国产铰链式六面顶压机技术发展历程

国产铰链式六面顶压机是我国独立发展起来的大腔体高压装置,经过50多年的不断发展,在工业高压合成和高压科学研究领域取得了丰硕成果,在国际上占据一席之地。本文仅以四川大学高压科学与技术实验室在国产铰链式六面顶压机应用于高压科学研究的技术研发为镜,展示国产铰链式六面顶压机大腔体高压装置在应用于高压科学研究领域的发展历程和技术特点,以利于该装置在今后的研发过程中继续保持和发挥其独特性能,为我国工业高压合成和高压科学研究发挥更大的作用。     

静态超高压容器中温度、压力等参数的测试

本文对以叶蜡石为固体压力介质,石墨为发热体的立方体型超高压容器进行了温度、压力测定.给出了高温下的压力标定曲线和求解腔内温度的经验公式;对热电偶热电势的压力效应也进行了测定.并给出了近似的计算公式.实验中压力测至 61.5千巴,温度测至1600℃. 一、高温下的压力标定 本实验用金的熔融曲线对立方体型的超高压容器进行了高温下的压力标定.实验是在DS-29A型铰链式液压机上进行的. 实验方法是把套有氮化硼绝缘保护管的热电偶丝和黄金丝从叶蜡石(传压介质)的对角边插入.并垂直穿过合金片,使热结点在腔体中心部位.用电桥观察黄金丝熔融…     

冷表面上水滴冻结过程的研究

本文对冷表面上的水滴冻结过程进行了研究.用显微成像系统对该过程进行了现象观察,采用热电偶对水滴中心温度进行了测量.实验发现,水滴温度随冷表面温度下降而下降,稍低于0℃时没有显著相变.水滴温度继续降低到约-5℃时发生明显相变,同时,水滴中心温度迅速回升并维持在稍低于三相点温度,冻结锋面到达热电偶所在的水滴中心位置后又逐渐下降,直到非常接近冷表面温度.建立了该过程的数学模型并进行了数值模拟,结果与实验基本符合.     

Bridgman压砧几种内加热方式及其温度测量

 设计了4种Bridgman压砧内加热方式，尝试了钽和石墨作为加热材料，采用双热电偶测温，分别测量了不同加热方式的样品中部和上部温度与输入电压的关系，并粗略地讨论了样品的温度梯度。在0.1 GPa压力下，样品温度达到1 300 ℃以上。另外，在5.0 GPa高压下、1 000 ℃范围内测量了样品温度随输入电压变化的曲线。     

基于三维有限元法模拟分析六面顶顶锤的热应力

以有限元法为理论分析手段模拟分析了国产六面顶压机配套顶锤内部的温度场和热应力分布.探寻出了XKY-6×2000 MN型六面顶压机顶锤内部的温度场分布以及热应力取值.模拟结果表明加热顶锤内部温度分布不均匀,不均匀的温度分布产生了热剪切应力,热剪切应力峰值达到0.62 GPa,分布在41.5°小斜面上.加热顶锤内部的剪切应力值较非加热锤内部的剪切应力值高出18.0％.模拟分析结果与金刚石的高压合成实验事实相符,在理论上解释了加热顶锤使用寿命较非加热顶锤使用寿命短的原因,此项工作对于提高大顶锤使用寿命,降低生产 关键词： 热应力 顶锤 有限元法 工业金刚石     

高压热处理石墨-六角氮化硼微晶混合物的结果分析

 为了进一步研究用球磨法制备B-C-N物质的规律性,在4.5~5.8 GPa压力、800~1 300 ℃温度条件下,对用球磨法获得的石墨-六角氮化硼微晶混合物进行高压热处理。热处理后产物的XRD、XPS及FT-IR测试表明：在4.5 GPa、800 ℃时,样品中出现部分hBN晶化现象,但石墨仍然保持微晶状态;当温度升到1 300 ℃时,样品中不仅存在晶化的hBN,而且出现一种类石墨结构的B-C-N三元化合物。与相关研究资料对比后认为：这一新化合物近似于BC₃N。压力增加到5.8 GPa而温度保持1 300 ℃时,结果变化不大。     

六面顶压机高温高压弹性波速测量装置样品室温度梯度的校正

 大腔体六面顶压机波速测量装置的样品室内存在着较大的温度梯度。根据实验观测的样品室内的温度分布数据和在一定温度条件下波速随温度升高呈线性变化的特征，运用理论分析和计算相结合的方法对样品的弹性波速进行了校正。以斜长角闪岩为例，对其实验测量的纵波速度（v_P）进行了校正，并与原来的数据作了对比：波速校正量绝对值随着温度的升高逐渐增大；在2.0 GPa、530 ℃时，样品X和样品Y校正后的v_P比未校正的v_P分别减小了0.270 km/s（3.3%）和0.118 km/s（1.5%）。这种方法明显地提高了波速测量结果的精度，有助于更准确地进行地球物理资料的解释。     

六面顶压机上常温高压超声测量的样品组装设计

 简要介绍了高压超声测试技术中样品组装的设计原则。设计了一套新的样品组装，并测量了纯Al和纯Cu在常温下的等温状态方程。实验结果表明，新的组装能够实现较理想的准静水压加载，同时也能够测试出良好的超声信号。分析了六面顶压机上常温超声测量的主要误差来源。