分布式光纤声波振动传感系统研发及应用

针对油气田勘探开发需获取微声波信号完整波形的问题，开展了基于双脉冲外差调制与反正切外差解调方案的分布式光纤声波传感（DAS）技术研究与配套系统研发。通过特征参数室内振动模拟实验，新型DAS系统的响应频率范围20 Hz～25 kHz、最大动态范围60 dB、信噪比49 dB，满足微声波信号幅度、频率、相位等信息的探测需求。同时，该系统在新疆油田稠油热采井下蒸汽腔探测方面成功开展了现场应用，实测有效声压强度?195 dB，验证了系统的可靠性，具有良好的应用前景。     

Syntheses,Characterizations, and Crystal Structures of Two Binuclear Silver Complexes Based on O,O'-Dialkyldithiophosphate and 1,10-Phenanthroline

Two binuclear silver complexes, [Ag2{μ-S2P(OCH2Ph)2}2(phen)2](1) and [Ag2{μ-S2P(OCH2CH2Ph)2}2(phen)2](2), were synthesized and characterized by elemental analysis, infrared spectrum, thermo-gravimetric analysis and X-ray single-crystal diffraction. Complex 1 crystallizes in the triclinic system, space group P1 with a = 9.7881(4), b = 10.7726(4), c = 13.1952(6) , a= 103.686(4), γ = 99.477(3), γ = 107.494(4)°, V = 1246.88(9) 3, Dc = 1.591 g·m-3 and Z = 1; Complex 2 is of monoclinic system, space group P21/n with a = 10.6014(8), b = 24.3969(15), c = 11.5353(10) , β = 14.125(10)°, V = 2722.9(4) 3, Dc = 1.526 g·m-3 and Z = 2. In the molecules of 1 and 2, O,O'-dialkyldithiophosphate anions,(PhCH2O)PS2- and(PhCH2CH2O)PS2- act as bridging ligands and connect two Ag(I) centers into a binuclear unit with Ag2S4P2 eight-membered rings in "chair" conformations. In both crystal structures, face-to-face π-π stacking interactions between the adjacent paralleling aromatic rings of 1,10-phenanthroline play a prominent role in the crystal packing and result in a 1D chain. And such 1D chains are further linked into 3D networks by weak intermolecular C–H···π interactions for 1.     

PSMA@Ag复合微球的制备及其在MALDI-MS分析小分子化合物中的应用研究

基质辅助激光解吸电离质谱(MALDI-MS)作为一种有力的分析手段,在生物分子分析中有着广泛的应用,但很难应用于分子量小于500的待测物的分析。该文利用聚多巴胺修饰还原法制备了核壳结构的聚苯乙烯-马来酸酐共聚物@银纳米壳层(PSMA@Ag)复合微球。采用傅立叶红外光谱法验证了聚多巴胺(PDA)的成功修饰。结合扫描电子显微镜(SEM)和紫外-可见光谱(UV-Vis)分析结果,发现Ag纳米壳层成功地包覆在PSMA微球的表面。将制备的PSMA@Ag复合微球作为辅助基质直接应用于MALDI-MS,成功地从0.5μL待测物样品中检测到2 pmol脯氨酸(M_w=115)和1 pmol丝氨酸(M_w=105)。研究结果证明PSMA@Ag微球对MALDI的离子化过程有促进作用,为解决MALDI-MS在分析小分子待测物时背景噪声过大,信号无法分辨的问题提供了一个有效途径。     

配合物{[Cu(hmtade)][Ni(dmit)2]}2·4DMSO的合成、表征及晶体结构

合成了配合物{[Cu(hmtade)][Ni(dmit)2]}2·4DMSO(1)(hmtade为5,7,7,12,14,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四-4,11-二烯; dmit为1,3-二硫杂环戊二烯-2-硫酮-4,5-二硫醇; DMSO为二甲亚砜), 采用元素分析、红外光谱和紫外-可见光谱进行了表征, 并用X射线衍射法测定了晶体结构. 该晶体属于单斜晶系, P21/n空间群; 晶胞参数: a=1.49952(6) nm, b=1.77229(7) nm, c=3.1275(1) nm, β=102.442(1)°, V=8.1163(5) nm3, Dc=1.558 Mg/m3, Z=8, F(000)=3944, μ(Mo Kα)=1.637 mm-1, S=1.016, (Δ/σ)max=0.001, R1=0.0673, wR2 =0.1672[I>2σ(I)]. 晶体结构研究表明, 配合物{[Cu(hmtade)]·[Ni(dmit)2]}2·4DMSO包含2个[Cu(hmtade)][Ni(dmit)2]子单元. 每个子单元中, 1个dmit中的1个S原子与Cu及Ni配位, 形成异双核Cu—Ni配合物. 其中Cu(Ⅱ)为五配位的四方锥构形, Cu—N键长在0.1949(5)~0.2007(4) nm范围内, Cu—S键长分别为0.28913(18)和0.28952(18) nm; 配阴离子[Ni(dmit)2]2-为畸变四方形, Ni—S键长在0.21729(16)~0.21905(17) nm范围内. 溶剂分子DMSO与配体hmtade形成了N—H…O氢键. 通过分子内S…S和S…H短接触形成了二聚体, 二聚体之间通过S…S短接触形成一维链状结构, 并通过S…S, S…H和C…H短接触进一步形成二维和三维结构.     

水相Reformatsky反应研究进展

近30年来,在水介质中形成碳-碳键一直是有机合成的研究热点.本文综述了水相中Reformatsky反应的研究进展,并对反应机理和应用作了简要的阐述.     

配合物Bi[S2P（OC6H4But-p）2]3的合成和晶体结构

合成了配合物Bi[S2P(OC6H4But-p)2]3,通过元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱、热重分析和X-射线衍射法进行了结构表征。该晶体属于单斜晶系,C2/c空间群;晶胞参数为:a=30.907(5),b=12.7421(9),c=20.287(2),α=90.00°,β=120.925(18)°,γ=90.00°,V=6853.7(19)3,Dc=1.338g/cm3,Z=4,F(000)=2804,μ(Mo Kα)=2.869mm-1,S=1.062,(Δ/σ)max=0.001,R1=0.0621,wR2=0.1906(I>2σ(I))。晶体结构研究表明,配合物中的(p-ButC6H4O)2PS2-为双齿配体,Bi(III)原子与3个配体(p-ButC6H4O)2PS2-的6个S原子配位形成了畸变八面体构型,分子通过C3—H3…O3氢键形成了一维链状结构。     

纳米晶FeCuNbMSiB（M＝Nb，V，Mo）合金的微结构及其电阻率与压力的关系

 X射线衍射和透射电镜的结果表明：非晶FeCuNbMSiB（M＝Nb，V，Mo）合金在540 ℃退火20 min，表面析出的纳米晶是α-FeSi固溶体，粒度为10~20 nm。此外，在0.000 1~2.4 GPa范围内测量了它们的常压室温电阻率以及电阻率随静水压的变化，得到了电阻率与压力的线性关系式。最后探讨了热处理方式和温度对非晶Fe_73.1Cu_1.2Nb_3.2Si_12.5B₁₀合金退火形成纳米晶的影响。     

因瓦合金纳米微粉的恒磁导率及其压力、频率特性和压力相变

 以Fe-30wt%Ni合金片为母合金，用蒸发冷凝法制备了三种粗细不同的纳米微粒。经透射电镜和X光衍射物相分析，微粒成分与母合金一致。5T、5H和3K粉的平均粒度分别为13.6、27和40 mm。在室温和43~28个不同的流体静压力（0.000 1~2.205 GPa）下测量了它们的磁化曲线、磁导率曲线和起始磁化曲线。结果表明：（1）在H＝(20－132)(1000/4π)A/m范围内Fe-30Ni合金三种纳米粉均具有恒磁导率。（2）三种纳米粉恒磁导率随静水压的变化规律如下：μ_r＝3.83+0.253p-0.022 1p²-0.007 22p³（5T粉）；μ_r＝3.93+1.20p-1.97p²+1.52p³-0.510p⁴+0.059 9p⁵（5H粉）；μ_r＝5.96-0.276p+0.107p²-0.045 9p³（3K粉）。前两者随压力增加而升高。后者随压力增加而下降。（3）γ-α马氏体相变明显存在于5T、5H粉中，而3K粉中未见到。（4）Fe-30Ni合金片的μ_i从200kHz至2 MHz已下降一个数量级，而其纳米粉μ_i的频率范围高于300 MHz，增大两个数量级以上。     

高聚物(PEO)n-CuBr2薄膜在流体静高压下的介电常数研究

选用分子量500万的聚氧化乙烯,通过混溶蒸发法制备出一系列高聚物(PEO)_(?)-CuBr_2(n=4,8,12,16,24)薄膜,并在0.1—2443MPa范围不同的流体静压力下测量了它们的相对介电常数,分别探讨了高聚物薄膜在室温常压和高压下离子电导率与介电常数的关系。实验结果证实:添加介电常数较高及本体粘度较低的增塑剂C_4H_6O_3后,当其相对浓度npc/n_c=20％时,不仅该薄膜的室温常压离子电导率明显提高6.8倍,而且其压力下的离子电导率也提高1(0.1—100MPa)至2(350—800 关键词：     

坡莫合金纳米粉的恒导磁性及其磁导率的压力、频率特性

 用蒸发冷凝法制备了Fe-50wt%Ni和Fe-84wt%Ni坡莫合金的纳米微粉。经透射电镜X光能谱微区成分分析证实：微粉的成分与原材料的一致；微粉的平均粒径分别为16 nm（Fe-50Ni）和19 nm（Fe-84Ni）。在室温和36个不同的流体静压力（0.000 1~2.205 GPa）下原位测量了它们的磁化和起始磁化曲线。结果表明：（1）Fe-50wt%Ni和Fe-84wt%Ni合金纳米微粉均具有恒导滋特性；（2）这两种纳米粉的起始磁导率随静水压的变化分别为μ_i=8.16+18.2p-24.7p²+18.1p³-6.55p⁴+0.908p⁵（Fe-50Ni合金）和μ_i=5.38-0.169p+0.232p²-0.0786p³（Fe-84Ni合金）；（3）纳米粉的起始磁导率μ_i在频率高于10 MHz才降低，而Fe-50Ni合金片的μ_i在频率高于1 MHz，Fe-84Ni高于100 kHz时就开始下降，故纳米压粉磁芯可应用的频率范围可以比相应组分合金片的大1~2个数量级。