加压毛细管电色谱对白藜芦醇的分析测定

采用加压毛细管电色谱方法,对白藜芦醇的顺、反异构体的转化以及光照稳定性等进行了研究;同时还对白藜芦醇进行了定性和定量分析研究。在此基础上初步探讨了葡萄酒中白藜芦醇含量的测定研究,从而为我国葡萄酒行业提供了一种通过鉴定白藜芦醇来定量鉴别葡萄酒品质的分析方法。     

碳十八键合锆胶固定相的制备与色谱性能评价

用诱导聚合胶体凝聚法（PICA）制得的二氧化锆微球与碳十八三乙氧基硅烷反应制备了碳十八键合锆胶固定相（ODZ），评价了该柱填料的色谱性能，并用此固定相分离了中性和碱性化合物。     

三阶导数分光光度法同时测定铜,钴与镉

采用三阶导数光谱技术，以ｍｅｓｏ－四（４－三甲铵基苯基）卟啉作显色剂分光光度法同时测定了微量的铜、钴与镉。方法中以铅离子掩蔽过剩试剂的吸收峰，然后进行三级微分求导，可以使铜、钴、镉吸收峰完全分开，于４１５ｎｍ、４３４ｎｍ及４３８ｎｍ处同时测定３元素含量，由三阶导数光谱的吸光值可求算出配合物的三阶导数摩尔吸光系数分别为：１．１１×１０６、３．９５×１０５及６．４７×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。     

新型混合固定相的制备与性能评价

通过共聚交联方法将长链碳烯-苯乙烯包覆到锆胶表面上, 得到聚合物包覆固定相, 再对该填料进行磺化引入离子官能团到聚合物表面, 得到混合型固定相. 用扫描电镜和红外光谱对这些填料进行了表征, 考察了混合型固定相的毛细管电色谱性能, 并用该填料分离了苯甲酸和苯胺等化合物.     

长链碳烯-聚丁二烯涂覆二氧化锆固定相的制备及评价

通过在聚合诱导胶体凝聚法制备的二氧化锆微球表面上沉积、交联长链碳烯和聚丁二烯,制备了复合型二氧化锆固定相.探索了影响反应的主要因素,并对其色谱性能进行了评价.用分离实例说明该固定相对中性,特别是碱性化合物具有优良分离性能,显示反相色谱特征.     

镁铝双金属氢氧化物及氧化物去除硫离子(S2-)性能及其机理研究

利用层状双金属氢氧化物(LDHs)层间阴离子的可交换性及其结构记忆效应，研究了氯离子插层镁铝双金属氢氧化物(MgAl-Cl-LDHs)及镁铝双金属氧化物(MgAl-LDO)去除S^2-的性能及机理。采用X射线粉末衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)、紫外-可见光谱(UV-Vis)和电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP)等表征技术，详细探讨了焙烧复原法及离子交换法得到的不同产物的结构和去除S^2-性能，提出了MgAl-Cl-LDHs和MgAl-LDO对S^2-的不同去除机理。结果表明，MgAl-LDO具有较MgAl-Cl-LDHs更为优良的去除S^2-性能。文中所有去除实验的pH值均为9，此时S^2-发生水解且主要以HS-存在于溶液中。采用MgAl-Cl-LDHs为前体时，HS^-的离子交换能力比Cl^-弱，不能通过与Cl^-交换进入层间，S^2-的去除机理主要是表面吸附HS^-及将其氧化成S₂O₃^2-。以MgAl-LDO为前体时，HS^-通过LDO结构恢复能迅速进入层间，且受MgAl-LDO的催化氧化性能的影响，在结构恢复的同时HS-被氧化成S₂O₃^2-、S^2-和S^3-，可以高效去除溶液中的S^2-。n_Mg/n_Al比为2的LDHs在500 ℃下焙烧的产物MgAl-LDO对S^2-的去除率能够达到98%以上，以MgAl-LDO去除S^2-的方法可作为一种高效除S^2-的方法。     

聚合物包覆二氧化锆液相色谱固定相的制备与评价

在溶液体系中通过自由基引发长链碳烯-1、二乙烯苯和乙烯基二氧化锆交联聚合反应得到聚长链碳烯-苯乙烯包覆二氧化锆固定相.考察了这种交联聚合物包覆柱填料的色谱性能和化学稳定性,并用这种填料分离了稠环芳烃和碱性化合物.     

用线性溶剂化能相关(LSERs)方法评价聚合物包覆钛胶固定相并与相关固定相比较

利用线性溶剂化能相关(LSERs)方法对聚(乙基苯乙烯-二乙烯基苯)包覆钛胶固定相(ES-DVB-TiO₂)的保留行为进行评价,并与聚丁二烯涂覆钛胶固定相(PBD-TiO₂),键合硅胶固定相(ODS)和树脂固定相(PR-1)作了比较,计算出各变最对logk'的百分方差数,发现V₂、Σα₂^H,和Σβ₂^H对logk'有较大的贡献,与聚合物固定相PRP-1近似,因此它们有相似的保留机理,即吸附机理大于分配机理.     

PICA法制备用于高效液相色谱的锆胶基质柱填料

迄今 ,硅胶基质固定相在 HPLC领域仍占据主导地位 ,但由于它的 p H使用范围窄 ,尤其在碱性条件下基质逐渐溶解 ,其使用受到限制 [1] .为此 ,寻找稳定性能高的新基质成为当前色谱学研究的热点之一 ,二氧化锆因具有良好化学稳定性和机械强度而受到关注 .目前 ,制备微米级、球形和多孔二氧化锆基质柱填料的常用方法有两种 :(1 )油乳化法 (OEM) ;(2 )聚合诱导胶体凝聚法 (PICA) .OEM法操作简单 ,但制备的二氧化锆微球粒径分布宽且孔径较小 .Carr[2 ,3] ,Unger[4 ] ,Rassi[5,6 ]和 Kawahara等[7,8] 在用 OEM法制备二氧化锆微球方面做了…