超高效液相色谱-质谱法检测土壤中的羟基化多溴联苯醚

建立了土壤中8种羟基化多溴联苯醚(Hydroxylated polybrominated diphenyl ethers,OH-PBDEs)的Qu ECh ERS-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品前处理采用Qu ECh ERS方法,土壤样品用水浸润之后,以甲酸和乙腈提取目标物,C18填料和正丙基乙二胺(PSA)净化,C18色谱柱分离,乙腈和水梯度洗脱,多反应监测负离子模式扫描。在最佳实验条件下,8种目标物在9 min内分离良好,并在2~200μg/L范围内线性良好,相关系数范围在0.9936~0.9990,检出限范围为0.23~1.21 ng/g。在5.0和50 ng/g 2个浓度水平6次平行加标实验中,8种OH-PBDEs平均回收率为73.2%~117.7%,相对标准偏差为5.6%~19.7%。本方法操作简便,灵敏度高,适用于大批量样品的快速分析。     

基于单神经元PID控制器的压电陶瓷控制方法

卫星地面综合测试是卫星研制过程中的重要环节,对系统功能验证及性能评估具有重要作用。传统的卫星地面综合测试系统存在研制周期长、投入较大、自动化流程不够完整、可重用性较差等不足。而北斗导航卫星地面综合测试系统采用分布式、高实时性、可配置、多主机的集成体系结构,是集计算机通讯、实时控制、实时数据处理、事后分析等功能于一体的测试系统,适用于从卫星总装集成到发射各个阶段的电气测试。通过卫星系统级的各项接口、功能、性能指标测试,表明该系统满足支持系统论证、状态确认、问题排查等测试需求,有力支撑了北斗导航卫星的成功发射和在轨运行。     

正相高效液相色谱法分析壬基环己醇聚氧乙烯醚中残留壬基环己醇

壬基环己醇聚氧乙烯醚(NCEO_n)是非环境友好型壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO_n)潜在的升级换代产品。 本文采用正相高效液相色谱法(NP HPLC)测定产品中残存壬基环己醇(NC),用Weilbull法测定其中聚乙二醇(PEG)含量,用电喷雾电离质谱法评价聚氧乙烯(PEO)多分散指数(PDI),以此鉴定NCEO_n的品质。 为了建立快速分析NCEO_n产品中NC含量的方法,以满足跟踪检测的需求,本文筛选了反相HPLC和NP HPLC两类5种方法,并进行比较和初步条件优化,确定了用Inertsil NH₂色谱柱和示差折光检测器以及乙酸乙酯为洗脱液的NP HPLC法定量分析NC,方法的回收率为91.77%～107.6%,相对标准偏差为4.46%,最低检测限为9.8 μg/mL。 经测定,NCEO₇和NCEO₉产品中NC的残留量分别为0.158%和0.139%,PEG质量分数为7.1%和7.3%,PDI为85.0%和88.6%,证实NCEO_n产品具有NC残留量少、PEG含量低和产品PEO窄分布特征,具有在化妆品或个人洗护用品等民用产品中替代NPEO_n的潜能。     

超高效亲水作用色谱-串联质谱法检测水中的苦味酸及苦氨酸

建立了一种超高效亲水作用色谱-串联质谱检测水中苦味酸及其降解产物苦氨酸的方法。采用Acquity UPLC BEH HILIC亲水作用色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm,Waters）分离,用电喷雾电离串联质谱检测。地表水样品经过0.2 μm滤膜过滤之后即可直接进样,加标回收率达89%~107%;废水样品通过固相萃取（SPE）净化后进样分析,加标回收率达72%~101%。方法重复性的相对标准偏差为4.9%~14.7%。本方法对苦味酸和苦氨酸的检出限分别为0.1 μg/L和0.3 μg/L。此方法快速、准确,特异性强,灵敏度高,样品前处理方法简便易行,适用于地表水、废水样品的检测。     

离子色谱法测定TSP中的水溶性离子

大气总悬浮颗粒物（TSP）样品经纯水浸泡、超声提取后过滤，用离子色谱法对滤液中的阴、阳离子进行测定，加标回收率和相对标准偏差均符合质量控制要求，方法简便、准确、可行。     

双柱串联-超高效液相色谱-质谱法检测水中的4种胺类物质

采用两根液相色谱柱串联的方式,建立了超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测丙烯酰胺、己内酰胺、联苯胺和苯胺的方法。地表水样品经过0.2%m滤膜过滤之后即可直接进样,回收率达89.9%～111.5%;废水样品通过固相萃取(SPE)净化,回收率达80.9%～99.8%,本方法对丙烯酰胺、己内酰胺、联苯胺和苯胺的检出限分别0.5,3.0,0.2和0.1%g/L。     

超高效液相色谱串联质谱法测定4种抗凝血灭鼠剂在水环境突发性污染事故中的痕量残留

1 引言 杀鼠灵、杀鼠醚、溴敌隆、溴鼠灵等抗凝血灭鼠剂是目前最常用的缓效灭鼠剂,当大量灭鼠剂不慎污染水源引起突发性污染事故会严重影响居民正常饮水,甚至引发水性疾病的暴发流行或污染物中毒,快捷准确地提供分析数据是有效处理突发性环境事件必要的前提条件.     

两种离子液体-分散液液微萃取方法富集水中4种胺类化合物的比较

建立了温度控制/超声辅助-离子液体-分散液液微萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测水中4种胺类化合物的方法,并对两种前处理方法的优化参数进行了详细比较,最终证明超声辅助方法具有更高的回收率.水样在调节pH之后加入[C8MIM][PF6]和乙腈,通过水浴控温/超声辅助的方法促进萃取,冷却后离心分离,即可进入超高效液相色谱串联质谱检测.超声辅助方法中,4种胺类物质线性良好,相关系数范围在0.9969 ～0.9991,检出限范围为5.0～50 ng/L.在3个浓度水平6次平行加标实验中,4种胺类物质平均回收率为81.5％ ～106.9％.日内相对标准偏差和日间相对标准偏差分别为7.6％ ～15.7％和14.7％ ～ 22.9％.本方法操作简便,灵敏度高,适用于大批量样品的快速分析.