超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米中硝磺草酮及其代谢物残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米中硝磺草酮及其代谢物(MNBA)的残留分析方法。样品用乙腈-水溶液提取,取适量提取液用甲酸酸化至pH 2,过HLB固相萃取柱进行净化,用甲醇-乙醚(70∶30,V/V)洗脱,洗脱液用氮气吹至近干,用1 mmol/L醋酸铵-乙腈(25∶75,V/V)定容后进行质谱分析,利用基质校正曲线对其准确定量。硝磺草酮和MNBA在1～200μg/L浓度范围内呈线性关系,相关系数均大于0.99,在添加浓度5～50μg/kg范围内,硝磺草酮及其代谢物MNBA的平均回收率为83.8%～101.1%,相对标准偏差在5.3%～12.8%之间,硝磺草酮和代谢物MNBA定量限分别为1.0和2.0μg/kg。