钽内标X射线荧光光谱法测定钨精矿中WO_3

提出了以钽为内标波长色散X射线荧光光谱法测定钨精矿中WO3的新方法。以Na2B4O7和Li2B4O7(质量比65:35)的混合物作为熔剂,Ta2O5为内标,同时加入LiNO3为氧化剂,在1200℃下进行熔融制样,最后将本方法应用于实际样品的分析,结果表明,以钽作为内标测定WO3,不仅可以在很大程度上降低实验操作和仪器测量带来的偏差,也可以消除基体效应的影响。方法用于测定白钨精矿和黑钨精矿中WO3,其准确度和精密度优于重量分析法。     

基于LLE-SVR的鸡蛋新鲜度可见/近红外光谱无损检测方法

鸡蛋新鲜度是反映鸡蛋内部品质的一个重要指标。为了能够实现鸡蛋新鲜度的快速无损检测,利用微型光纤光谱仪采集鸡蛋550～950 nm的透射率光谱曲线,与鸡蛋的哈夫单位值进行了定量分析。通过不同的预处理方式分别结合偏最小二乘回归(partial least squares regression, PLSR)与支持向量回归(support vector regression, SVR)建立模型,比较了不同模型的预测结果,发现一阶微分结合SVR能够实现较好地预测,且利用SVR建模要优于PLSR。为了提高运算效率,减少无用信息对建模的不良影响,分别利用线性降维主成分分析法(principal component analysis, PCA)与非线性降维局部线性嵌入(locally linear embedding, LLE)对一阶微分后的光谱数据降维,比较两种降维方法的预测效果,得出了LLE降维要优于PCA降维,其训练集和预测集的相关系数与均方根误差分别为92.2%,7.21和91.1%,8.80,训练集交叉验证的均方根误差相比减少了0.79。实验结果表明,利用局部线性嵌入结合支持向量回归进行非线性建模,能够提高鸡蛋新鲜度的预测能力,表明该方法对鸡蛋新鲜度的可见/近红外光谱检测可行。     

关于正α齐次算子方程的一个定理及其应用

本文在较宽松的条件下，研究了正α齐次算子方程（α＞１）解的存在唯一性并给出了应用．     

墨旱莲水溶性多糖的分离、纯化及HPLC测定其分子量

采用水提醇沉法提取墨旱莲粗多糖,Sevag法除蛋白。通过DEAE-52型纤维素柱层析分离得到墨旱莲多糖的不同组分,将水洗脱组分经SephadexG-50柱层析进一步纯化,并结合高效液相色谱法进行分析。结果表明,墨旱莲水溶性多糖为均一组分,相对分子质量为8892Da。本研究首次从墨旱莲中分离得到均一多糖,并为墨旱莲多糖的应用奠定了一定的实验基础。     

硫代硫酸钠滴定法连续测定铜磁铁矿中铜和铁

建立硫代硫酸钠滴定法连续测定铜磁铁矿中铜和铁含量的方法。样品经盐酸和硝酸分解,氢氟酸挥硅后,加入乙酸铵、氟化氢铵掩蔽铁离子,调节溶液的p H值在3.0~4.0之间,采用碘量法先滴定铜。在滴定铜后的溶液中,加入过量的三氯化铝溶液,释放被掩蔽的铁离子,用盐酸调节溶液的p H值在1.2~2.2之间,再用碘量法滴定铁。铜含量在0.10%~2.5%之间时,方法的相对标准偏差为2.54%~8.57%(n=11),与YS/T 1047.1法的相对误差小于10.7%,重复性限为r=0.038 3x+0.033 5,再现性限R=0.035 9x+0.056 4。铁含量在38.0%~62.0%之间时,方法的相对标准偏差为0.245%~0.355%(n=11),与YS/T 1047.2法的相对误差小于0.68%,重复性限为r=0.000 75x+0.724 2,再现性限为R=0.004 0x+0.712 6。该方法精密度高,操作简单、快速,分析成本低。     

基于高光谱的鸡蛋新鲜度检测

借助高光谱成像仪采集贮期白壳鸡蛋的透射高光谱数据,对比测量常规表征新鲜度的哈夫单位值,用Matrix Laboratory (MATLAB)和Statistical Analysis System (SAS)等软件,同时结合化学计量法对样品鸡蛋的高光谱数据进行分析处理,建立了基于高光谱技术的鸡蛋新鲜度预测模型。选用高光谱500～1 000 nm的波段作为敏感波段进行研究,用马氏距离剔除鸡蛋异常样本数据,并对鸡蛋高光谱数据进行了微分校正,通过比较发现高光谱二阶微分与鸡蛋哈夫单位值之间的线性度高,因此选用高光谱二阶微分数据来进一步研究,并对其进行了小波去噪、光滑处理及标准化处理。选用近年新提出来的competitive adaptive reweighted sampling (CARS)变量选取法对高光谱进行降维,提取出32个特征参数,建立了白壳蛋基于全波段的偏最小二乘法(partial least square, PLS)预测模型和基于特征参数的多元回归模型,验证集的相关系数分别为0.88,0.93,均方误差分别为7.565,6.44。用验证集的蛋对基于高光谱二阶微分全波段的偏最小二乘法预测模型、基于特征参数的多元回归模型分别进行验证,两个模型判别白壳蛋新鲜和不新鲜的最高准确率达100%,88%。     

微波消解–火焰原子吸收光谱法测定红土镍矿中氧化镁含量

以盐酸、硝酸、氢氟酸溶解红土镍矿样品,加入高氯酸冒烟除去硅和氟,在稀盐酸和氯化锶溶液介质中,于原子吸收光谱仪波长285.2 nm处,使用空气–乙炔火焰,测定样品中氧化镁的含量。在最佳实验条件下,镁的质量浓度在0.20~1.00 mg/L与吸光度呈线性关系,其检出限为0.036 mg/L。该方法用于红土镍矿中氧化镁含量的测定,相对标准偏差小于1.2%,加标回收率为99.1%~100.3%。氧化镁质量分数在0.15%~5.00%范围内的重复性及再现性方程分别为r=0.023m+0.037和R=0.133m–0.028。该方法适合于测定氧化镁含量在0.15%~5.00%的红土镍矿。     

La掺杂对ZnO纳米薄膜微观结构与光学特性的影响

采用射频磁控溅射方法在Si衬底上制备了不同掺杂量的La掺杂ZnO(ZnO∶La)薄膜.用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见分光光度计和光致荧光发光(PL)等表征技术,研究了不同掺杂量对ZnO∶ La薄膜的微观结构和光学特性的影响.结果表明,所有薄膜均只出现的(002)衍射峰,表明La3+可以替代ZB2或者进入ZnO晶格间隙,并未改变ZnO的六角纤锌矿结构.通过计算可知La掺杂可以抑制ZnO的晶粒增长.可见光范围的透过率超过80;,同时随着La掺杂量的增加,薄膜的光学带隙值逐渐增大.通过对光致发光谱的研究表明,La掺杂可以增强ZnO薄膜室温下的紫外光发光强度.