波长色散X射线荧光光谱法测定铁矿石中铁硅钙铝磷镁锰钛

采用四硼酸锂熔融—X射线荧光光谱法测定铁矿石中铁、硅、钙、铝、磷、镁、锰和钛，以10个铁矿石标准物质建立校准曲线，用Lachance—Trail校正模式进行回归校正。方法准确、快速、简便。     

三元硝酸盐预氧化熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定锌精矿中锌、铜、铅、铁、铝、钙和镁

锌精矿属富锌、高铜、高铅的硫化矿矿物,硫和铜等元素腐蚀铂金坩埚是熔融制样-X射线荧光光谱分析必须解决的问题。在阶梯温度下,以硝酸铵、硝酸钠和硝酸锂的三元硝酸盐混合物为氧化剂,采用半熔法预氧化试料中的硫、铜、锌等元素,以四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(m:m=67∶33)为熔剂、过饱和溴化锂溶液为脱模剂,于1 050℃熔铸成XRF分析用试料片,波长色散X射线荧光光谱仪测定试料片中的锌、铜、铅、铁、铝、钙和镁含量。以系列铜、铅、锌的硫化矿及其精矿有证标准物质和工作基准试剂氧化锌作为标准试料建立待测组分的校准曲线,各待测组分的校准曲线的相关系数在0.988 5～0.997 8;方法检出限为0.018%～0.50%。对不少于3个水平的待测组分进行实验室内重复性实验,其相对标准偏差(RSD,n=11)在0.41%～3.9%,除个别分析结果外,测定结果与标准方法的测定结果无显著性差异;经t-检验,锌精矿标准物质中铅和铁测定值与标准值无显著性差异,而锌测定结果与标准值存在显著性差异;除个别水平样品的锌含量、铁含量、钙含量测定值外,测定值与标准方法的测定值无显著性差异。8个实验室对不少于3个水平的待测组分进行5次独立测定,确定了校准曲线测定范围内的方法重复性限和再现性限。     

铜磁铁矿中铜含量分析方法精密度的比较

按照GB/T 6739.6规定,采用F检验法比较了5种铜磁铁矿中铜含量分析方法的精密度,得出了5种分析方法精密度显著性差异情况,给出了选择分析方法的原则。