不同链长正构烷烃在Pt/SAPO-11催化剂上的临氢转化规律研究

采用SAPO-11分子筛制备的双功能催化剂,以碳链长度为10-14的正构烷烃为模型化合物,探索了不同碳数的长链正构烷烃临氢转化反应规律。结果表明,低温下不同碳数的正构烃都表现出较高的异构化选择性,改变反应温度使反应转化率控制在85%以下时,正构烷烃的异构化选择性可以达到90%左右;随着碳数和温度升高,正构烷烃由于发生明显的裂化反应导致转化率提高和异构化选择性降低。采用SAPO-11分子筛催化材料的双功能催化剂具有明显的产物择形异构效应,异构化产物以甲基位于端位和碳链中心的单侧链异构体为主,双(多)支链产物较少。长链正构烷烃在Pt/SAPO-11催化剂上的裂化反应在低转化率以加氢裂化为主,裂化产物的碳数呈均匀分布;在高转化率下以酸催化裂化为主,裂化产物的碳数分布呈现明显的不对称分布特征。     

四氟乙烯与异丙醇的调节聚合研究

采用气相色谱法,研究了反应温度、引发剂浓度、四氟乙烯单体压力对四氟乙烯与异丙醇调聚反应产物重量分布的影响。实验结果表明,随温度升高,n=1的产物含量增加,n>1的各产物含量下降;单体压力的影响则相反;引发剂浓度的影响不明显。反应初期n=1产物生成速率较快,反应中、后期有利于m≥3产物的生成。     

μ-氧代双锰卟啉催化下空气高选择氧化乙苯

金属卟啉能够在温和条件下催化烃类的部分氧化,且有较好的选择性因此,金属卟啉的仿生催化研究不仅具有重大的理论意义,亦有广阔的应用前景,现已成为仿生催化领域中人们极感兴趣的工作,但是,金属卟啉化合物催化领域中人们极感举的工作,但是,金属卟啉化合物催化烃类氧化时,一般须使用诸如PhIO、NaClO、H2O2这样的单氧原子供体作氧化剂,或使用诸如锌粉、Vc等还原剂加分子氧体系,从实际应用来看,单独使用分子氧为氧化剂用于金属卟啉催化烃类氧化是最具诱惑力的。然而,在这方面的研究报导仅见于多卤代卟啉,我们在探索单独用空气作用氧化剂进行金属卟啉仿生催化时发现,象乙苯这样含有相对较为活泼的C－H键的分子,在μ－氧化双锰卟啉（[TPPMn]2O)的催化下,亦能够直接被分子氧氧化,本工作考察了各种因素对该反应的影响。     

三元混配合物分子内的芳环堆积作用III -一一核磁共振法研究Pd2+-A(phen,bpy, trp')——UTP‘一体系

用’HNMR法测定Pda`-A-UTP‘一休系中混配合物Pd(A)(UTP)’一分子内的芳环堆积作用，A=邻氮二菲，Phen; 2,2’一联毗咙(bpy)和色氨酸Pd(bpy>(UTP>，一>Pd(trp)(UTP)’一这一变化恰与A的芳环大小相一致，印Pluen}bpy}trp一     

番红花红T—靛红为指示剂滴定钛及钛铁的连续滴定

１引言在盐酸－硫酸－磷酸介质中，用铝粒将Ｔｉ（Ⅳ）和Ｆｅ（Ⅲ）还原为Ｔｉ（Ⅲ）、Ｆｅ（Ⅱ），以番红花红Ｔ－靛红为指示剂用硫酸铈滴定Ｔｉ（Ⅲ）可获得敏锐的等摩尔终点。加入二苯胺磺酸钠指示剂可继续滴定Ｆｅ（Ⅱ）而实现钛、铁连续测定。由于该氧化－还原体系中含有大量磷酸，因此在滴定钛（Ⅲ）时允行一定量的的钨、钒、锡存在，此法可用于钛矿物中钛铁联测以及钒钛磁铁矿和金红石中钛量的准确测定。２实验部分２．１主要试剂１．０ｇ／ＬＴｉＯ２标准溶液（１０％Ｈ２ＳＯ４介质）；５．０ｇ／ＬＦｅ２Ｏ３。标准溶液（２０％Ｈ…     

催化光度法测定痕量亚硝酸根

寻找新指示物质,建立新催化动力学体系用于亚硝酸根测定能显著提高测定的灵敏度,特别是在水体及食物中痕量亚硝酸根的测定中,具有很重要的意义。本文利用亚硝酸根能灵敏地催化高碘酸钾氧化N-苯基邻氨基苯甲酸显色的反应,建立了测定痕量亚硝酸根的新方法,固定反应时间,并加入一定量的氢氧化钠溶液,以冷水流冷却,可使该催化反应中止。其反应机理为:     

催化动力学光度法测定痕量硫离子

基于氢氧化钠溶液中，Ｓ~（２－）对Ｈ_２Ｏ_２氧化Ｉ－的反应有催化作用，固定反应时间，将此催化体系与二苯胺碘酸钠氧化显色反应相偶合，建立了催化动力学光度法测定痕量硫离子的新方法，并讨论了其动力学条件。方法灵敏度１．４×１０~（－１１）ｇ／ｍＬ，测定范围１．０～１２．０ｎｇ／ｍＬ。操作简便快速，用于测定天然水及含硫工业废水中的痕量硫离子，结果满意。     

pd(II)-A(bpy,trp-)-ATP‘一体系混配合物的稳定性

用pH电位法测定d0% (Ij/Y) _. p恶烷一水介质中((1 = 0.1, 25士0.17C)Pd(I)-A(bpy} trp-)-ATP‘一体系形成三元混配合物Pd(bpy)(ATP)z一和Pd(trp)(ATP)'-的稳定常数，其馆K雾袅{翻(ATP)z腹分别为5.16和4.11, J馆K值为一0.02和一1.08,并与1gKPd(A)I'd(Phcu)(ATP)Z_作了比较，其稳定顺序为Pd(phen)(ATP)’一>Pd(bpy)(ATP)2->Pd(trP) (ATP)“一这一变化规律可从配体间二A~二:的合作效应及配体A和ATP' -间芳环堆积作用获得满意解释.     

含镓ZSM-5分子筛的制备及其在甲醇芳构化反应中的催化性能

用三种不同方法(水热合成法、浸渍法、离子交换法)制备了含Ga的ZSM-5分子筛,采用XRD、SEM、FT-IR、NH₃-TPD、ICP、XPS和氮吸附等多种技术对其进行了表征,并考察了硅源、Ga含量和Ga的存在状态等对该分子筛结构、酸性及其在甲醇芳构化反应中催化性能的影响。结果表明,硅源种类(硅溶胶、白炭黑、正硅酸乙酯)显著影响分子筛的形貌、晶粒粒径大小及杂原子Ga的存在状态,进而决定其在甲醇制芳烃反应中的芳构化催化活性和稳定性。分子筛中Ga物种主要有骨架Ga、骨架外表面游离态(与分子筛无相互作用)的Ga₂O₃以及与分子筛有相互作用的非骨架Ga三种不同的存在状态。骨架Ga物种以四配位形式存在,提供酸性位点;非骨架Ga作为芳构化活性中心,主要起脱氢芳构化作用。适量的非骨架Ga中心与酸中心协调匹配能有效促进芳烃产物的生成。     

17α-羟基黄体酮乙酸酯含量测定方法研究

17α 羟基黄体酮乙酸酯 (17α Hydroxyproges teroneacetate) ,俗名单酯 ,化学名 17 α 乙酰氧基 孕甾 4 烯 3,2 0 二酮 ,分子结构式为 :制药工业上主要用作安宫黄体酮、甲地孕酮等原药的中间体。其含量是生产中产品质量监控的一项重要指标。我国药典规定了甲地孕酮的测定方法[1] ,文献 [2 ]介绍了HPLC法分析甾体激素的进展 ,有关 17α 羟基黄体酮乙酸酯的文献很少。本文研究了反相液相色谱法 (RP HPLC)直接测定原料药中 17α 羟基黄体酮乙酸酯含量的方法 ,本法简单、准确、快速 ,适用于产品质量监控及分析。1　试验部分1.1　仪器…