大孔硫脲螯合树脂吸附银的研究

本文研究了大孔硫脲螯合树脂对银(I)的吸附行为.结果表明:硫脲树脂对银离子的吸附在pH5.0 的HNO3-柠檬酸钠介质中最佳,静态饱和吸附容量为402mg·g-1树脂,用5～10%硫脲-1.0mol·L-1HCl溶液作解吸剂,二次累计解吸率达到92%;等温吸附服从Freundlich经验式;表观吸附速率常数k298=1.64×10-5s-1;吸附反应的△H=41.6kJ·mol-1;吸附物中树脂功能基与Ag(I)的配位比约为1∶ 1.     

含硫、亚砜、砜基氨基吡啶螯合树脂对Ag(I)吸附选择性能及机理研究

以氯球为原料制备了PVBS-AP、PVBSO-AP和PVBSO2-AP等3种螯合树脂。用静态法研究了3种树脂对Ag+的吸附性能,并采用光电子能谱手段研究了其对Ag+的吸附机理。研究结果显示,吸附过程通过树脂中N、S原子参与配位完成的,且N原子的配位能力受溶液酸度影响较大;3种树脂均可用于Ag+-Ni2+,Ag+-Pb2+,Ag+-Zn2+等二元体系中Ag+的选择分离,且树脂的稳定性好。     

丙烯酸Fe3+型树脂在非水介质中对鞣酸的配位吸附及洗脱性能

将Fe3 载于丙烯酸树脂上,制备了在非水介质中对鞣酸具有良好吸附性能的配位吸附树脂.在甲醇中,树脂对鞣酸的吸附符合Langmuir单分子层吸附模型,静态饱和吸附量为34mg/g,吸附为粒扩散控制过程.动态吸附中,树脂对鞣酸的泄漏吸附量为25mg/g,饱和吸附量32mg/g.采用5%的甲胺乙醇溶液作洗脱剂,洗脱率95%.树脂在吸附及洗脱过程中未见Fe3 脱落.     

转型TP207树脂从低浓度稀土溶液中富集稀土的研究

为实现从低浓度稀土溶液中高效富集稀土,通过动态吸附-解吸试验,研究了转型TP207树脂吸附稀土的规律。系统考察了离子交换线速度、吸附液体积、初始p H值、铝离子对树脂吸附稀土容量的影响,以及解吸液体积对稀土解吸率的影响。结果表明：在稀土浓度为1.65g·L^-1,离子交换线速度为3 cm·min^-1,吸附液体积为7.50 L,初始p H值为3.46的条件下,TP207树脂对稀土吸附量Q_n1=0.18 g·g^-1;稀土溶液中铝和稀土存在竞争吸附,当Al³⁺浓度为0.35 g·L^-1时,TP207树脂对稀土吸附量Q_n2降为0.11 g·g^-1;采用5%的稀HCl对饱和树脂进行解吸,在解吸液体积为0.525 L时,稀土解吸率可达99.45%;树脂吸附稀土过程属于阳离子交换反应,符合Langmuir等温吸附模型,为单分子层吸附,树脂中C=O的O原子和C-N的N原子均参与配位反应。     

大孔树脂分离纯化藏药白花龙胆花总黄酮的研究

考察了HPD-826、HPD-417、ADS-17、HPD-722、HPD-450、AB-8、HPD-600、D-101,共8种大孔树脂对藏药白花龙胆花总黄酮的吸附和解吸性能,通过静态吸附量和解吸附率及静态吸附曲线的绘制,筛选出AB-8树脂的效果最佳;以AB-8树脂为目标,进行了动态吸附实验,考察了上柱液浓度、pH值、上柱液流速、乙醇浓度、解吸剂流速、解吸体积等对AB-8树脂吸附和解吸效果的影响,确定出AB-8树脂动态吸附白花龙胆花总黄酮的最佳条件:上柱液浓度为6.5mg/mL,pH为3.79,上柱流速4BV/h;最佳洗脱条件:用50%乙醇进行洗脱,解吸流速为3BV/h,解吸体积4BV。在此条件下,白花龙胆花总黄酮纯度由原来的22.10%,变为65.75%,产品精制倍数为65.75%/22.10%=2.97,表明AB-8树脂可用于白花龙胆花总黄酮的分离纯化。     

交联聚丙烯腈螯合树脂对Pb(Ⅱ)的吸附及其在痕量分析中的应用

采用火焰原子吸收光谱法（FAAS）研究了交联聚丙烯腈螯合树脂对环境样品中Pb2+的吸附分离/富集行为,并考察了共存离子的干扰。 结果表明,该树脂对Pb2+的吸附率在溶液pH=5.4、静态吸附时间为1.5 h时室温下可达到90%。 在最佳吸附条件下,树脂对单一Pb2+的饱和吸附容量可达到49.6 mg/g。 以0.1 mol/L盐酸溶液作为解吸剂,可将吸附在树脂上的Pb2+定量洗脱,富集倍数和解吸率可分别达到50和97%。 富集50倍后,方法的检出限（3σ10）为5.3 μg/L;相对标准偏差（RSD）为2.1%;加标回收率为92.9%～97.6%。     

亚胺基二乙酸树脂对钬的吸附及机理

亚胺基二乙酸树脂 ( D40 1 )对钬 ( )的吸附在 p H=5.73时最佳。静态饱和吸附容量为 1 86.0 mg/ g(干树脂 ) ,用 2 .0 mol·L- 1HCl作解吸剂 ,解吸率为 96.0 % ,表观吸附速率常数 k2 98=2 .0 8× 1 0 - 5s- 1,表观吸附活化能 Ea=2 4.3 k J· mol- 1;等温吸附服从 Freundlich经验式 ;吸附热力学函数 ΔH0 =2 7.8k J·mol- 1;吸附机理表明D40 1功能基上的 O与 Ho3 + 发生配位键合 ,配位摩尔比约为 3 :1     

大孔弱酸树脂对妥布霉素纯化的工艺研究

工业生产中妥布霉素发酵液粗提物的纯度只能达到50~60%,通常采用强酸树脂进行纯化,但纯化纯度很难达到国家药典要求。本文比较了5种阳离子交换树脂对妥布霉素的吸附性能,利用静态吸附与动态吸附实验优选出了大孔弱酸树脂HZ-3B,并对其纯化妥布霉素工艺进行了进一步的优化:选用浓度为5mg/m L,pH值为6.8~7.2的妥布霉素溶液以9BV/h的流速进行上样,上样200BV;然后利用0.125mol/L的氨水溶液作为解吸液,以6BV/h的流速进行解吸,合并解吸液。HPLC分析结果显示,妥布霉素纯度由50~60%提升到了97.15%,收率为89.52%,且无其他氨基糖苷类抗生素杂质,达到了国家药典的要求。     

大孔吸附树脂分离纯化金银花中黄酮类物质的研究

比较了AB-8、S-8、NKA-9和D-101 4种大孔吸附树脂对金银花提取液中黄酮类物质的吸附及解吸附性能.在静态吸附试验基础上,筛选出效果较好的D-101树脂进行动态试验研究,结果表明,D-101树脂在30℃下对金银花黄酮类物质的静态吸附-动态解吸较优的工艺参数为:上样液pH值2.46,解吸液为95%乙醇,解吸液的流速为3mL/min,pH值11,4.5BV解吸液即可完全洗脱被树脂吸附的黄酮类物质,其解吸率高达98.00%.在试验研究范围内,树脂吸附金银花黄酮是自发性放热过程,并且符合Langmuir方程,此外树脂对黄酮的吸附动力学可用Pseudo-second-order模型较好地拟合,其表观吸附速率常数为Kso℃=3.43×10-2g/(mg·min).     

吸附树脂分离回收结晶母液中3-甲基黄嘌呤的研究

研究大孔吸附树脂从3-甲基黄嘌呤(3-methylpurine)结晶母液中分离回收产品的工艺条件。比较了HZ818,HZ830,HZ801,HZ832,HZD-2等5种大孔吸附树脂的吸附性能,同时对母液中的3-甲基黄嘌呤在HZ801吸附柱上的动态吸附解吸过程进行了研究。结果表明,大孔吸附树脂HZ801能更好地分离回收3-甲基黄嘌呤,室温下,其静态吸附量在13mg/m L左右,用50%的乙醇(p H 10.0)可以将吸附在树脂柱上的3-甲基黄嘌呤有效解吸,平均解吸率在90%以上。大孔吸附树脂HZ801是从生产母液中分离回收3-甲基黄嘌呤的一种适宜吸附剂。该工艺简单易操作,具有一定工业化参考的价值,为生产企业提供了一条新思路。     

离子交换树脂的选择及柠檬酸溶液循环使用研究

用离子交换树脂法吸附柠檬酸溶液中的金属离子,苯乙烯系阳离子交换树脂的吸附性能较好,它对镍、铝离子的吸附容量均较大,且吸附前后柠檬酸溶液的浓度变化较小.静态条件下树脂对镍的吸附容量为16.83mg Ni/g干树脂,对铝为21.36mg Al/g干树脂;动态条件下树脂对镍的吸附容量为6.78mg Ni/g干树脂,对铝为31.8mgAl/g干树脂,吸附液流速为1m/h～3m/h.吸附后的柠檬酸溶液可循环使用.当用1mol/L硫酸解吸时,树脂对镍铝的解吸率可达90%以上.当硫酸中Ni2 为1.70mmol/L,Al3 为7.40mmol/L时,树脂的解吸率仍可达80%以上.     

大孔树脂分离提取人参茎叶中的人参皂甙

选择了10种大孔吸附树脂,比较其对人参茎叶提取液中人参皂甙的吸附量和解析率,筛选了较优的人参皂甙吸附剂,并对其吸附动力学曲线和动态解析曲线进行了探究。实验结果表明,人参茎叶提取液经LX-R2树脂吸附,用浓度70%的乙醇洗脱,人参皂甙解吸率达92%以上,纯度达85%以上。静态的、动态的吸附、解吸实验表明大孔树脂LX-R2为分离人参皂甙较为理想的吸附材料。     

Cu-NIC-TMED富集黄芩中黄芩苷的规律及机理

以烟酸(NIC)为配体制备了金属-有机骨架材料(MOFs)铜-烟酸-四甲基乙二胺配位聚合物(Cu-NICTMED),并将其用于黄芩中黄芩苷的吸附、分离和纯化,建立了一种无毒无害、环境友好、流程简化且效率较高的提取方法.采用溶剂热法合成Cu-NIC-TMED,然后对其进行结构表征,以实现适当的配位及准确合成.研究了Cu-NIC-TMED吸附黄芩苷的规律和机理:该吸附符合准二级动力学方程,平衡吸附数据符合Langmuir吸附等温模型.同时,通过对响应面(RSM)进行优化得到最佳吸附参数.在最佳吸附参数条件下, Cu-NIC-TMED对黄芩中黄芩苷的吸附率高达84.08%,且对黄芩中其它成分的吸附效果微乎其微.使用pH=6.8的磷酸盐缓冲溶液（PBS）作为解吸溶液, Cu-NIC-TMED解吸黄芩苷的解吸率为41.24%,黄芩苷的纯度由吸附前的21.55%提高到解吸后的75.77%, Cu-NIC-TMED在吸附前后具有良好的稳定性,回收率达到78.64%.因此, Cu-NIC-TMED在黄芩苷的吸附纯化中具有应用价值.     

大孔吸附树脂对熊果酸吸附性能的研究

研究了从山楂叶中纯化熊果酸的柱层析工艺。静态吸附结果表明,X-5、NKA和AB-8树脂的吸附率分别为91.32%,72.28%和41.19%;以90%乙醇为洗脱剂,X-5、NKA和AB-8树脂的洗脱率分别为83%,70%,87%。静态实验表明X-5树脂具有较好的吸附解吸性能。动态实验优化了在X-5树脂中的流速、上样液的熊果酸浓度和上样体积。结果表明,流速为3BV/h(BV为倍量体积),上样液的熊果酸浓度为0.304mg/mL,上样体积为3BV为最优上样条件。动态洗脱中采用梯度洗脱方式,结果表明在90%的乙醇洗脱下,熊果酸纯度达93.21%。对层析工艺制备的熊果酸进行结晶处理,所获得的熊果酸纯度为98.61%,与熊果酸标准品的红外光谱一致。     

含氰基聚合物微球对铜离子吸附性能的研究

以火焰原子吸收光谱法(FAAS)为检测手段,研究了聚丙烯腈微球(PANMS)对溶液中Cu2+的吸附及其影响因素,并建立了PANMS分离富集-FAAS法。实验结果表明,溶液pH为5、静态吸附时间为1.5 h、温度为20℃时,其对Cu2+的吸附达到饱和而稳定,吸附容量为30.2 mg/g,吸附率可达到87.5%。随着吸附时间的延长吸附率有所提高,但幅度不是很大。以0.1 mol/LHC l溶液作为解吸剂,解吸率可达到96.5%。经富集50倍后,测Cu2+工作曲线的回归方程为A=0.0025C(μg/L)-0.0026(r=0.9993),方法的检出限为1.68μg/L,相对标准偏差(RSD)小于2.9%。加标回收率为91.4%~97.0%。     

D201×4树脂对铼(Ⅶ)的交换性能研究

研究了D201×4树脂对铼(Ⅶ)的吸附性能,实验结果表明,在pH=2.7的HAc-NaAc缓冲体系中,静态饱和交换容量为634mg/g树脂;用4.0mol/LNaOH作为解吸剂,一次解吸率达93.5%;等温吸附服从Freundlich经验式;反应开始阶段的表观吸附速率常数k298K=9.58×10-5s-1;反应的△H=-12.10kJ/mol;吸附物中树脂功能基与Re(Ⅶ)的摩尔比约为1:1,并用红外光谱初步探讨了树脂吸附铼的反应机理。     

亚胺基二乙酸树脂对镧(Ⅲ)的吸附及其机制

研究了亚胺基二乙酸树脂(DAAR)对镧离子的吸附行为及机制,pH=5.73的HAc NaAc体系为最佳吸附条件。静态饱和吸附容量为188mg·g-1·R;表观吸附速率常数k298=2.00×10-5s-1,表观吸附活化能Ea=9.57kJ·mol-1;等温吸附服从Freundlich经验式;吸附热力学函数ΔH=10.2kJ·mol-1;ΔS=45.0J·mol-1·K-1;ΔG298=-3.17kJ·mol-1;用0.5mol·L-1HCl作解吸剂,解吸率接近100%;树脂功能基与镧离子的配位摩尔比为3∶1;化学分析及红外光谱表明树脂功能基上的O与La3+发生配位键合。     

二硫代氨基甲酸酚醛型螯合树脂的合成及其对Ag~+的吸附性能研究

以乙二醇单苯醚-甲醛负载三乙烯四胺螯合树脂(PB-TETA)为前驱体,经氨基与二硫化碳反应,得到含二硫代氨基甲酸基酚醛型螯合树脂(PB-TETA-CS2)。对所制备的新型螯合树脂进行了红外光谱和元素分析等表征,研究了树脂对Ag+、Hg2+、Cu2+、Pb2+和Ni2+等金属离子的静态饱和吸附量及树脂对Ag+的动力学及热力学吸附性能。结果表明,该树脂对Ag+的吸附量最高;pH=4时的最大吸附量为0.18mmol/g。树脂对Ag+的吸附受液膜扩散控制,等温吸附过程符合Langmuir单分子吸附模型。     

弱碱性阴离子交换树脂的合成及其对铼离子的吸附解吸行为研究

以聚苯乙烯白球为基体,设计含4-乙烯基吡啶为单体的共辐照接枝体系,一步法合成了一种弱碱性的阴离子交换树脂,分别考察了单体浓度以及辐照剂量对于接枝率的影响。在静态吸附实验中,分别考察了溶液酸度、吸附时间、吸附温度等对树脂吸附铼离子性能的影响。结果表明,当HNO3浓度为0.02mol/L时,吸附效率最高;树脂的吸附效率几乎不受吸附温度的影响;由Langmuir公式模拟所得的理论最大饱和吸附容量为84.1mg/g。在静态解吸实验中,无机盐硫氰酸钾以及无盐有机还原剂二乙基羟胺均对吸附后的铼离子表现出良好的还原解吸性能,最高解吸率达97%。     

大孔树脂-高速逆流色谱法分离纯化地黄中毛蕊花糖苷

该文建立了大孔树脂-高速逆流色谱分离中药材地黄中有效成分毛蕊花糖苷的方法。考察了4种大孔树脂对地黄粗提物中毛蕊花糖苷的静态吸附与解吸情况,其中D101大孔树脂对目标成分的吸附率与解吸率最理想,实验结果表明体积分数为10%的乙醇洗脱得到的毛蕊花糖苷含量最高,目标成分含量从4.9%提高到32.6%。最后,部分纯化的样品（165 mg）采用高速逆流色谱进一步纯化,两相溶剂系统由乙酸乙酯-正丁醇-水（1：4：5,v/v/v）组成,分离得到45 mg纯度为96%的毛蕊花糖苷。