偶氮甲酰胺分解产生呋喃西林代谢物的相关性研究

对偶氮甲酰胺(ADC)分解产生呋喃西林代谢物(SEM)的相关性进行了分析研究.采用液相色谱串联质谱法,ESI正离子模式,多反应监测MRM,内标法定量测定SEM的含量.SEM衍生物监测离子对为m/z 209/192、209/166(定性离子)、m/z 209/166(定量离子),SEM内标衍生物监测离子对为m/z 212/168(定性离子)、m/z 212/168(定量离子).定量限为0.5 μg/kg,方法的回收率为85%～94%,测定结果的相对标准偏差不大于9.4%(n=5).     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测猪肉中121种兽药

建立了QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测猪肉中 β -激动剂类、氯霉素类、阿维菌素类、磺胺类、氟喹诺酮类、硝基咪唑类、头孢类、四环素类、大环内酯类和聚醚类等10余类121种兽药的分析方法。样品经Na₂EDTA-McIlvaine缓冲溶液(pH=4)和乙腈提取,无水硫酸钠盐析,上清液分为两组,分别用不同的QuEChERS净化剂净化。使用电喷雾离子(ESI)源,在多反应监测(MRM)扫描模式下检测。5种兽药采用内标法定量,其余116种兽药采用外标法定量。121种兽药在0.02~40 μg/L范围内线性关系良好(r>0.99),定量限(S/N=10)为0.05~10 μg/kg。LOQ加标水平下,121种兽药中8种兽药的回收率为41.7%~59.6%,相对标准偏差为1.7%~13.5%; 10种兽药的回收率为122.6%~163.2%,相对标准偏差为0.6%~14.8%;其余103种兽药的回收率为60.3%~118.3%,相对标准偏差为0.4%~16.7%。该方法可对性质差别大的多类别兽药同时进行分析,在节约成本和保证检测周期方面具有突出的优势。