正交实验优化的氢化物发生原子荧光法测定水中痕量锑

采用盐酸为介质,以顺序注射-氢化物发生原子荧光法测定生产用水中的锑含量．通过正交实验确定了仪器工作参数,研究了介质浓度、KBH4浓度、硫脲一抗坏血酸加入量等因素对测定结果的影响,探讨了共存离子的干扰．在选定的最佳实验条件下,方法的检出限为0．011ng/mL,线性范围0～8ng／mL,相对标准偏差为2．78％～6．20％,加标回收率为91．0％～99．1％．该方法操作简便,灵敏度高,准确度好,与微波消解法相比较,两者无显著性差异．     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测食品中的三聚氰胺

样品经均质,1%三氯乙酸溶液提取,用OASIS MCX固相萃取小柱净化,减压浓缩后以甲醇溶解定容,用Waters BEH-C8柱分离,乙腈和水为流动相,经液相色谱-串联质谱法检测.三聚氰胺线性范围为0.1～10.0mg/kg,相关系数r为0.9999,平均回收率为71%～95%,相对标准偏差为4.56%～9.82%(n=6),方法的栓出限为0.5 mg/kg.