微波溶解-原子吸收法测定白云石中的铁

本文采用微波溶解样品,火焰原子吸收分光光度法测定云石中的铁,由试样分解产物钙盐自行消除硅的干扰,该方法简便快速,相对标准偏差小于１．０４％,测定结果令人满意。     

石墨炉原子吸收光谱法测定磷矿石中微量铅

研究了石墨炉原子吸收光谱法测定磷矿石中微量铅，探讨了熔样过程，基体效应，共存元素及载气流速等干扰，并进行了干扰抑制试验，提出了最优方式对磷矿石中微量铅进行测定，回收率为90．5％～107．0％。     

季戊四醇四苯甲酰甲酸酯的合成及光引发性能

大分子光引发剂可以解决小分子光引发剂残留碎片带来的毒性对其在食品和医用材料领域应用的限制,为此,本文以苯甲酰甲酸(BF)和季戊四醇(PET)为原料,通过酰氯法在季戊四醇主链上引入了4个苯甲酰甲酸酯基团,制备了多官能度的季戊四醇四苯甲酰甲酸酯(PTF)大分子光引发剂。 PTF在225 ℃时失重15%,热稳定性优于2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(1173)光引发剂,与1173光引发剂相比,用PTF作光引发剂所制备的光固化涂料,在起始分解温度以及失去相同比例质量所需温度均提高了100 ℃以上。 PTF引发三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)聚合时最大反应速率为0.037 s^-1,最终双键转化率为39.5%,PTF光引发活性大于1173光引发剂。 在同等实验条件下,PTF的相对小分子残留量仅为1173光引发剂的5%。     

石墨炉原子吸收光谱法测定氯化镁中铬

以硝酸改变氯化镁基体为硝酸镁 ,减轻基体对铬的干扰。选取优化的条件 ,在硝酸镁介质中 ,使用原子吸收光谱法测定铬 ,线性范围 0— 80 ng/ m L,回收率 87.5 %— 10 9.7% ,相对标准偏差小于 10 %。方法简便 ,结果令人满意。     

苯甲酰甲酸酯/2959光引发剂的合成与性能研究

本工作以苯甲酰甲酸(BF)和2-羟基-2-甲基-对羟乙基醚基苯基丙酮(2959)为原料,通过酯化反应合成了一种光引发剂BF-2959,采用紫外、红外、核磁共振、元素分析等手段对其进行了表征。研究了光引发剂BF-2959的合成条件,得到最佳实验条件:以甲苯为溶剂,反应时间6h,反应温度105℃,以甲烷磺酸为催化剂,苯甲酰甲酸与2959的物质的量投料比为1∶1.1,产率为92.1%;产物为无色透明液体,与树脂的相容性较好,紫外最大吸收峰在246.1nm处。在涂膜光固化测试中,用4%的BF-2959引发B-206聚氨脂和TMPTA单体聚合,转化率为93%。     

ICP-AES法测定硼镁肥中枸椽酸溶硼

微量枸椽酸溶硼测定是肥料检测中的常见项目,用以评估硼肥肥效。其测定方法大多复杂繁琐,操作条件苛刻。如用姜黄素或其他显色剂的分光光度法,体系中因有柠檬酸存在,产生的影响难以处理,测定结果重现性差,限制了测硼的快速和准确性。ICP-AES法较其它方法相比是一种精密度高、重现性好的方法[1],各元素对硼干扰较少,20 g·L-1柠檬酸在炬管处不会炭化引起阻塞,对硼的干扰也可得到校正,使得ICP-AES法测定稀柠檬酸有机溶液中硼成为可能。该方法操作简便、快速,检出限可达0.003 5%,回收率为86%,适用于硼镁肥中微量枸椽酸溶硼测定。枸椽酸溶…     

石墨炉原子吸收光谱法测定氯化镁中铅

用石墨炉原子吸收光谱法测定了氯化镁中铅含量.试样经硝酸多次反复溶解转换成以硝酸镁为基体的试液,利用硝酸镁为基体改进剂,灰化温度可以提高到900℃.许多氯化物的干扰可以消除.方法的线性范围为0～80μg·L-1,检出限0.75 mg·kg-1,回收率(平均值)为89.5%,相对标准偏差为11.5%.     

新型苯甲酰甲酸酯光引发剂的合成及其性能

以苯甲酰甲酸和二缩三乙二醇为原料,经酯化反应合成了一种新型的光引发剂苯甲酰甲酸二缩三乙二酯(2),其结构和性能经¹H NMR, ¹³C NMR, FT-IR, HR-MS,元素分析和TG表征。紫外光谱分析显示2的最大吸收峰位于251.1 nm和298.8 nm。2能有效引发含双键的聚氨酯丙烯酸酯与单体的光聚合反应,光固化时间小于1 min,固化膜性能良好。     

采用移动极差统计合并技术来监控ICP-AES测量系统的不确定度

采用ICP AES(电感耦合等离子体 原子发射光谱法 )测定金属硅中铁杂质含量进行不确定度评估时 ,提出了平均移动极差 (MR)合并统计动态监控技术。研究认为 ,采用该技术来进行ICP AES测量系统的不确定度评估 ,其贡献量分别是由控制样品 (QC)和线性拟合两部分合成。这一结论的得出能最大限度合成各种变异因素的影响 ,避免了相关性的复杂计算 ,有利于ICP AES测量系统的不确定度评估     

原子吸收光谱仪测量体系的受控分析

通过采用统计质量保证（SQA，Statistical Quality Assurance)技术，对原子吸收光谱仪（AAS）测量体系的性能进行了线性假设的受控分析，研究结果表明，该程序的应用能保证光谱仪测量体系始终处于统计受控状态，确保测试条件下数据结果的有效性，有利于分析测试试验室质量保证活动的开展。