二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定磷矿石中砷

近年来,随着我国磷矿石出口量的逐年增加,国外用户对磷矿石的质量要求也逐年提高,合同中加入了对铅、砷、汞等一些微量有害元素的限制。本法参照国家标准方法采用银盐法测定磷矿石中微量砷,并使用500g·L^-1柠檬酸溶液取代了原标准中使用的酒石酸溶液作掩蔽剂,有效地消除了磷矿石中Fe^3＋、Hg^2＋等共存离子的干扰。该法用于磷矿石中砷含量的测定,取得较满意的结果。     

铋盐共沉淀分离富集火焰原子吸收法测定酱中的微量铅

研究了铋盐共沉淀分离富集及火焰法测定铅的最佳备件，在pH8.9的溶液中，用氨水定量沉淀铅。样品中微量铅测定结果的相对标准偏差为1.2％-1.8％，加标回收率为98.8％-101.5％。方法可用于酱中微量铅的测定，且共存物不产生干扰。     

塞曼原子吸收光谱法测定含盐调味品中微量铅

以氯化钯—硝酸作基体改进剂，利用塞曼石墨炉原子吸收法光谱法直接测定调味品中微量铅，免去了复杂的前处理过程，消除了氯化钠的背景干扰，提高了检测效率。方法的加标回收率为88．0％～99．0％，相对标准偏差小于5．0％。     

多步斜坡升温——恒温平台石墨炉法直接测定葡萄酒中微量铅

研究了一种直接测定葡萄酒中微量铅的方法，以硝酸－磷酸二氢铵体系为基体改进剂，采用多步斜坡并温，恒温平台石墨炉技术，测定了四个国家五种类别葡萄酒中微量铅，回收率９７％～１０４％，精密度优于３．９％。     

流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定雪中的微量铅

建立了测定雪中微量铅的流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法。在优化条件下。测定铅的线性范围为0～52．0ng／mL，线性回归方程为A=0．018c 0．016，相关系数r=0．9995，检出限为0．2ng／mL。用于雪中微量铅的测定，加标回收率为94．2％～107．3％，相对标准偏差为1．47％～3．22％。该方法的测定结果与标准加入法基本一致。     

用氢化物—原子荧光法测定水处理剂中微量铅

对氢化物－原子荧光法测定水处理剂聚合氯化铝和硫酸铝中铅的测定介质、测定条件及干扰元素进行了探讨,拟定了简便,快速,准确测定两种水处理剂中微量铅的方法。在测定条件下,方法的线性范围为０￣５０ｎｇ·ｍｌ＾－１,检出限为０．４ｎｇ·ｍｌ＾－１,回收率在９０％￣１１０％之间。     

喷流型发生器、氢化物-原子吸收光谱法测定岩石、矿物中的铅

本文采用喷流型连续氢化物发生器,氢化物-火焰原子吸收光谱法对岩石、矿物中微量铅的测定条件进行了研究。用铁氰化钾作为铅的氧化剂,草酸为干扰抑制剂,于217.0nm波长,测得铅的特征浓度为0.012μg/ml(1％吸收)。相对标准偏差(对0.6μg/ml Pb)为0.97％。     

高纯氧化钨中微量杂质的ICP—MS法测定

报道了高纯氧化钨中铅，等微量杂质的电感耦合等离子体质谱测定方法。连择了仪器最佳操作参数，考察了质谱干扰和基体效应，选用标准加入法可克服基体效应。方法不经分离富集，各元素测量值与标准值相吻合，相对误差小于５％，方法快速，准确。     

微量铅,镉极谱法连续测定

１　引　言铅镉催化极谱单项测定均已有报道，但对于微量铅镉连续测定尚未得到很好的解决。作者在实验中发现Ｗ．Ｃｈｒｉｓｍａｎｎ提出的仅用于测定铅的Ｐｂ－ＫＩ－Ｖ（Ⅳ）－Ｖｃ－ＨＡｃ体系中，用于铅镉连续测定，则镉波太小，只能查见。当加入少量ＯＰ试剂，可使镉波大幅度增高，同时加入少量吡啶，更有利于铅镉波形稳定，并且底液有适宜乙醇，可以抑制底液波及残余电流，提高铅铜的检出限，从而很好地解决了微量铅、锅的连续测定问题。本文建立了连续测定的适宜条件，详细研究了共存离子的干扰情况。该法具有简便、快速、灵敏度高、…     

氢化物发生—电感耦合等离子体原子发射光谱法测定环境样品中痕量铅

提出了以重铬酸钾－铁氰经钾为氧化剂的铅氢化物发生氧化还原体系。采用连续氢化物发生器，对电感耦合等离子体原子发射光谱法，测定痕量铅的条件进行了研究。选定条件下，以０２％硫氰酸钾－０．４５草酸为干扰抑制剂，测得铅的检出限为０．０９μｇ／Ｌ，相对标准偏差为０．４９％。对环境标准物质进行分析，结果令人满意。     

复合成核剂对聚丙烯结晶行为的影响

以超细橡胶粒子与有机磷酸盐成核剂复配的方法制备了一种新型复合成核剂,通过示差扫描量热法(DSC)比较了复合成核剂改性PP以及有机磷酸盐成核剂改性PP的结晶温度、等温结晶行为及等温结晶动力学;利用扫描电子显微镜(SEM)的能谱附件和透射电子显微镜(TEM)研究了复合成核剂的微观形态及其在PP中的分散情况.研究结果表明,复合成核剂中超细橡胶粒子作为载体使有机磷酸盐成核剂附着在其表面,提高了成核剂在聚丙烯中的分散性,因而提高了成核剂的成核效率,当成核剂用量较小时,即可明显提高PP的结晶速率和力学性能.     

头孢克洛干混悬剂中有关物质的研究

建立HPLC法测定头孢克洛干混悬剂中的有关物质.色谱柱为Hypersil C18 BDS柱,流动相A为0. 78%磷酸二氢钠溶液(pH 4. 0),流动相B为0. 78%磷酸二氢钠溶液一乙腈(体积比为55∶45),流速为1 mL/min,检测波长为220 nm.该方法测定结果的相对标准偏差为0. 01%(n=6),标示样品测定结果的相对误差不大于1. 0%,可满足企业质量控制的检测要求.     

大孔交联甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物的合成及其结构性质研究（Ⅲ）

前文[1]介绍了GTG吸附剂对水中磷的静态吸附规律性。本文将介绍吸附剂的动态吸附及对血中磷的吸附效果。实验结果表明,0．1g吸附剂处理2．0ml高磷血症患者全血，可使血磷浓度降60％以上。     

斜坡升温平台石墨炉法直接测葡萄酒中铅

研究了石墨炉法直接测定葡萄酒中铅的测定方法,以磷酸二氢氨－硝酸镁作基体改进剂,采用多步斜坡升温,恒温平台石墨炉技术测定了四个国家８种类别的葡萄酒中微量铅,回收率９６．０％～１０３．５％,ＲＳＤ３．２％,并采用国家标准物质ＧＢＷ０８５０３小麦粉制成悬浮液,验证了方法的准确度与重现性,结果满意。     

THE FLOCCULATION OF AQUEOUS SUSPENSIONS OF TITANIA INDUCED BY SURFACE NUCLEATION OF CALCIUM PHOSPHATES#

ABSTRACT

Titanium oxide aqueous suspensions have been destabilized by a novel mechanism; the nucleation of octacalcium phosphate on the particle surfaces, using the constant composition technique. The results suggest that the potential energies resulting from the electric double layers around the titania particles play only secondary roles in the flocculation, in that a decrease in ζ-potential of titania colloids from ?47 mV to ?13 mV does not in itself cause the titania suipension to flocculate, in contrast to the predictions of the classical DLVO theory. However, in the process of hucleation of the moderately hydrophobic octacalcium phosphate phase (γ^- _sequals;19.7 mJ m^-2) onto titania particle surfaces, the latter become more hydrophobic with values ranging from 52 to 23.4 mJ m-2, This change is sufficient to cause the particles to flocculate since the energies of attraction result from hydrophobic interactions (90%) and van der Waals forces (10%).     

超快速液相色谱法测定甲基苯丙胺

建立了用超快速液相色谱(UFLC)仪测定甲基苯丙胺含量的方法。采用XR-ODS柱,流动相为0.05%磷酸-甲醇(85∶15),流速为0.4 mL/min,检测波长为215 nm。该法在1~5000μg/mL浓度范围内线性关系良好,r2=0.9998,日内与日间保留时间和峰面积的相对标准偏差均小于6%,样品的加标回收率为92.4%~116.7%,检出限为0.68μg/mL。该方法适用于甲基苯丙胺的定性定量分析。     

二羟基丙酮磷酸酯的合成

本文报道由3-氯-1,2-丙二醇(1)经七步反应,合成二羟基丙酮磷酸酯缩乙酮(7)的方法,总收率43%。在温和条件下,7可以水解为游离的二羟基丙酮磷酸酯(8)。     

离子色谱法测定牙膏中甘油磷酸根的含量

在D ionex-320离子色谱仪上,采用RFC-30淋洗液自动发生器对牙膏中甘油磷酸根的分离尝试了4根不同的阴离子分析柱(AS11-HC、AS17、AS18和AS19),最终确定了以AS18为分析柱。选用适当的梯度淋洗程序,可在较短的时间内完成对牙膏样品的分析。该方法线性关系良好,相关系数r2=0.999 7,检出限为0.024 mg/L,测定结果的相对标准偏差为1.162%(n=6),加标回收率为98.1%~99.0%。方法灵敏度高,重复性好,简便易行。     

南四湖各生态功能湖区垂向沉积物的磷吸附特征

研究了南四湖各生态功能湖区(养殖区、禁渔区、航道及湖滨带)垂向不同深度沉积物对磷的吸附动力学及等温吸附曲线,并分析了沉积物各形态磷与磷吸附特征参数的相关关系.研究结果表明:①各层沉积物对磷的吸附在10h内基本达到平衡,最大吸附量Qmax随着沉积深度的增加而增大;②随着沉积深度的增加,吸附-解吸平衡浓度Cepc和本底吸附态磷ωNAP含量均逐渐减小,吸附效率m逐渐增大;③吸附-解吸平衡浓度Cepc与Ex-P、Fe-P含量显著正相关,最大吸附量Qmax与Ex-P、org-P和TP含量均呈显著负相关关系,本底吸附态磷ωNAP与Ex-P、De-P含量呈显著正相关关系,吸附效率m仅与org-P含量呈显著正相关关系.     

作物秸秆降解中稀有机酸的萃取回收

作物秸秆有机降解的研究中,有机酸的回收利用是一个非常重要的环节,本研究采用低沸点的乙酸乙酯和高沸点的磷酸三丁酯（TBP）作萃取剂,对作物秸秆有机酸（乙酸,丙酸）降解中不同浓度的稀有机酸溶液（汽提液和洗涤液）用液－液淬取法回收,结果表明：磷酸三丁酯的萃取能力大于乙酸乙酯,同一萃取剂对丙酸的萃取效果比对乙酸好。