海产品储藏过程气味特征研究及其与鲜度关系初探

海产品储藏不当,极易腐坏变质,鲜度是评价海产品品质的关键指标.海产品储藏过程中,气味的变化一般都先于性状的变化,气味特征的变化可用于预示海产品鲜度的变化.传统的化学方法采用某些挥发性有机物(VOCs),如三甲胺等来评价海产品鲜度,具有局限性和不准确性~([1,2]).     

新型QuEChERS结合固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中6种麻醉剂

建立了新型QuEChERS结合固相萃取-高效液相色谱法同时测定水产品中普鲁卡因、利多卡因、布比卡因、3-氨基苯甲酸乙酯甲基磺酸盐(MS-222)、苯佐卡因、丁卡因等6种麻醉剂的检测方法。样品用磷酸盐缓冲液(pH4.4)-乙腈溶液提取,增强型脂质去除净化剂(EMR-Lipid)净化,再经HLB固相萃取柱净化,高效液相色谱-二极管阵列检测器测定,外标法定量。结果表明,6种卡因类麻醉剂在0.20~10.00μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.9998;方法检出限(LODs)均为0.06 mg/kg,方法定量限(LOQs)均为0.20 mg/kg。3种不同添加水平下的样品加标平均回收率为71.8%~95.3%,相对标准偏差(RSDs)为2.3%~8.1%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定纺织品中的克莱范残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱定量测定纺织品中克莱范(Kelevan)残留的分析方法。样品经甲醇-乙腈(1∶1)混合溶液超声提取,弗罗里硅柱净化,ESI负离子模式下多反应监测(MRM)模式测定。待测物经Hypersil GOLD C18色谱柱分离,以甲醇-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。结果显示,克莱范在1.0~200.0μg/L范围内线性关系良好,定量下限(以信噪比≥10计)为0.025 mg/kg,以0.025、0.250、0.625 mg/kg浓度进行加标后测得回收率为90.6%~103.4%,相对标准偏差为3.3%~5.2%。本实验建立的方法简便、准确、可操作性强,弥补了国内纺织品中克莱范检测方法的空白。     

临近空间大气密度时空扰动规律及建模研究

大气密度是飞行器能源动力设计、飞行控制中的重要输入参数. 近年来, 多项研究发现, 对于临近空间高层大气, 常用经验模型如USSA-76, NRLMSISE-00的密度预示值偏大. 另外, 随着飞行器精细化设计趋势, 要求经验模型可预示不同纬度、昼夜和季节条件下的密度特性. 基于此, 本文利用卫星观测数据全面分析了临近空间大气密度随纬度、地方时、日期的变化规律, 包括变化模式和变化幅度. 纬度、日期引起的变化幅度大于地方时引起的变化幅度. 纬度、日期引起的密度变化在不同高度范围表现出不同模式; 变化幅度在78 km附近达最大值, 在22 km和92 km附近达局部极小值. 地方时引起的密度变化随高度递增. 根据大气密度的时空变化特性, 本文提出了临近空间大气密度的时空扰动模型, 该模型能描述临近空间大气密度及其随纬度、地方时、日期的变化规律. 与以往经验模型相比, 时空扰动模型可更好地描述不同高度下密度的时空变化规律. 在相同误差带条件下, 本文模型的置信度明显优于NRLMSISE-00. 本文建模方法合理, 模型结果对临近空间飞行器设计有应用价值.      

快速检测水产饲料中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素残留

建立了水产养殖饲料中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素3种氯霉素类抗菌素同时检测的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。优化了样品前处理过程中提取溶剂、提取溶剂碱性、固相萃取柱类型,采用三重串联四级杆质谱的电喷雾电离负离子模式和选择离子反应监测模式,建立了水产饲料中3种氯霉素类抗菌素HPLC-MS/MS的同时分析方法。方法的加标回收率为84.7%~101.0%,相对标准偏差3.7%~7.0%(n=6),检出限为0.1~0.2μg/kg,定量限为0.3~0.5μg/kg。     

HSSPME-GC-MS联用分析墨吉对虾储藏过程挥发性有机物特征的变化

建立了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析墨吉对虾挥发性有机物(VOCs)的方法,结合化学计量学方法解析了墨吉对虾储藏过程中VOCs特征的变化,初步研究了VOCs特征变化与其鲜度的关系.采用上述方法,在新鲜和变质墨吉对虾样品中分别检测到22种和16种VOCs组分.采用主成分分析解析新鲜、储藏过程及变质阶段对虾样品的VOCs色谱特征,结果表明墨吉对虾变质前后VOCs特征有明显不同的聚类规律,且对虾样品储藏过程中VOCs特征从新鲜到变质状态呈现逐步过渡的趋势,对虾储藏过程VOCs特征的变化可以提供更加准确的鲜度变化预警信息.最后,采用共有模式统计对比了新鲜和变质墨吉对虾VOCs特征聚类数据,获得对样品变质前后VOCs特征差异贡献前5位VOCs,可作为潜在的鲜度判别预警VOCs标志物.     

通过式固相萃取净化/高效液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中6种麻醉剂残留

建立了一种快速测定水产品中6种麻醉剂(普鲁卡因、利多卡因、布比卡因、丁卡因、3-氨基苯甲酸乙酯甲基磺酸盐、苯佐卡因)的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品以水和1%甲酸乙腈提取,提取液经PRiME HLB固相萃取柱净化,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(3.0 mm×150 mm,3.5μm)分离,多反应监测(MRM)正离子模式检测,外标法定量。结果表明,6种组分在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)为0.993 8～0.998 7,方法检出限(LOD)为1.5～6.0μg/kg,定量下限(LOQ)为5.0～20μg/kg,平均加标回收率为76.8%～110%,相对标准偏差为4.2%～11%。该方法前处理操作简单、快速、准确、灵敏,适用于水产品中6种麻醉剂残留的快速测定。