HSSPME-GC-MS联用分析墨吉对虾储藏过程挥发性有机物特征的变化

建立了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析墨吉对虾挥发性有机物(VOCs)的方法,结合化学计量学方法解析了墨吉对虾储藏过程中VOCs特征的变化,初步研究了VOCs特征变化与其鲜度的关系.采用上述方法,在新鲜和变质墨吉对虾样品中分别检测到22种和16种VOCs组分.采用主成分分析解析新鲜、储藏过程及变质阶段对虾样品的VOCs色谱特征,结果表明墨吉对虾变质前后VOCs特征有明显不同的聚类规律,且对虾样品储藏过程中VOCs特征从新鲜到变质状态呈现逐步过渡的趋势,对虾储藏过程VOCs特征的变化可以提供更加准确的鲜度变化预警信息.最后,采用共有模式统计对比了新鲜和变质墨吉对虾VOCs特征聚类数据,获得对样品变质前后VOCs特征差异贡献前5位VOCs,可作为潜在的鲜度判别预警VOCs标志物.     

人体气味的存留时间

应用质量变化法及固相微萃取-气相色谱-质谱法对人体气味在一定空间内的存留时间进行了研究.试验结果表明:在平均温度为25℃,平均相对湿度为64%的房间内,人体气味可存留至少60d,而且至少在20d内人体气味具有较好的质的稳定性.此外,借固相微萃取技术与气相色谱-质谱联用法相结合,检测到人体气味中常见的25种组分.     

山东省31种海产品中微量元素含量研究

对青岛、烟台和济南部分地区30余种海产品中微量元素锌、铜、铁、锰、硒的含量进行了研究,研究表明:同一元素在不同海产品中含量变化很大,铁在鲍鱼中含量最高,总体变化范围是2×10~(-6)～226×10~(-6)。海产品中锰含量相对其他类食物比较低,总体变化范围是0.2×10~(-6)～10.3×10~(-6)。海产品中锌含量比较丰富,以海蛎含量最高,总体变化范围是0.5×10~(-6)～470.5×10~(-6),铜的含量以贝壳类和甲壳类动物含量较高,最高的是虾虎,总体变化范围是0.2×10~(-6)～29.9×10~(-6)。海产品中硒含量很高,是补硒的良好的食物来源,其中以螃蟹含量为最高,变化范围是95.4×10~(-9)～909.6×10~(-9)。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定干海产品中砷化学形态

利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术研究了海带、羊栖菜、紫菜及浒苔等干海产品中的砷含量及其化学形态.实验表明,干海产品中主要砷形态为3种未知砷化物,对3种未知砷化物进行了表征.采用高效液相色谱与飞行时间质谱联用技术对羊栖菜和海带中的3种未知砷化物的分子量,分别为329.0599, 483.0738和409.0162,通过对比,确定这3个未知峰分别为3种砷糖类物质: DMA-glycerol ribose, DMA-phosphate ribose和DMA-sulfate ribose.对样品中砷的定量分析结果显示,干海产品中砷总量虽然超出我国国标中关于海产品中砷限量标准规定的20倍以上,但大多数植物性干海产品中主要的砷形态为毒性较低的砷糖类物质DMA-sulfate ribose(U4),其含量约占可提取砷量的51.1%～80.3%,海带中的砷主要以DMA-phosphate ribose(U3)的形式存在,占总可提取砷的48.9%.     

湛江港湾海产动物污染残毒的测定与评价

介绍了用原子吸收分光光度法等测定湛江港湾海产动物的污染残毒水平，并对其残毒水平及海产品质量进行了评价。     

海产品中九种多溴联苯醚残留的气相色谱-负化学离子源／质谱法分析

建立了海产品中九种多溴联苯醚(PBDEs)残留的气相色谱-负化学离子源/质谱(GC-NCI/MS)分析方法.采用正己烷提取剂超声提取、Florisil硅藻土净化柱净化和正己烷洗脱剂洗脱的样品前处理方法,以PCB-103作为内标物,以GC-NCI/MS的选择离子监测方式(S1M)对海产品中九种PBDEs残留进行了定性与定量分析.分析方法的线性相关系数均≥0.9988,九种PBDEs两种添加浓度水平时的平均加标回收率为88.1%～97.3%,相对标准偏差为2.0%～6.6%,方法检出限均小于0.106 ng/g.线性范围除PBDE-183为0.60～300.0 ng/g外,其余八种PBDEs为0.50～250.0 ng/g.同时分析了紫菜、海带、鲜海带、鱼干和花蛤干等海产品,在这些海产品干货中都检出了较多种的PBDEs残留.     

微波消解/ICP-MS法用于海产品重金属的测定

检测海产品中重金属用常规的湿法消化比较费时,往往要消耗大量的试剂且容易损失和被污染.微波消解具有干扰小、快速、准确度高、操作简便等优点[1].采用ICP-MS可以多元素同时测定,同时具有检出限低,质谱干扰小特点[2].本文报道用微波消解/ICP-MS法测定海产品中锰、钴、铜、锌、砷、钼、镉、锑、汞、铅等元素.方法快速,准确.     

顶空固相微萃取-气质联用分析小麦储藏过程中挥发性成分变化

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱联用(GC-MS)对不同储藏时间弱(强)筋小麦中的挥发性物质进行提取、鉴定与分析.选用复合萃取纤维二乙烯基苯-炭烯-聚二甲硅氧烷共聚物(DVB/CAR/PDMS)50 μm涂层,对萃取温度、时间、样品用量和解析时间进行优化.结果表明: HS-SPME测定挥发性物质的最佳前处理条件样品量20 g, 萃取温度75 ℃, 萃取时间60 min, 260 ℃条件下解析5 min;经鉴定分析小麦挥发性成分主要有烃类、醛类,其次为醇类、酮类;挥发性成分总含量在储藏6个月内均呈现先降后增的趋势.弱筋小麦的烃类挥发物相对量随储藏时间延长而快速增加,醛类相对含量先降后升,而酮类和醇类相对含量则逐渐下降;强筋小麦中除烃类相对含量呈先下降而后快速增加外,其余各类挥发物含量均与弱筋小麦呈现相同的规律.储藏6个月后,变化较明显的挥发性物质有己醇、己醛、2,6,10-三甲基-十二烷、十五烷和二十烷.     

欧盟开发出新型海产品生物毒素检测技术

新鲜的海产品对人类而言,是一种美味口福,也是具有较高营养价值的基本食物。但受到海藻毒素污染的海产品对人类健康极具威胁,严重影响人体的神经和肠胃系统,往往造成激烈的过敏反应。类似的海产品中毒事件经常发生在海藻花期茂盛、海洋生物毒素较高的全球沿海地区。由欧盟第六研     

GC-PCI-MS分析麝香风湿膏中麝香酮的含量

麝香(Musk)是1种传统的贵重中药,具有芳香开窍、活血通络、散结止痛的功效.麝香酮(Muscone)是麝香芳香气味的主要来源,药理实验表明麝香酮是麝香的主要活性成分之一.因而测定麝香药剂中麝香酮的含量,是评价麝香制剂品质的重要指标.     

浸泡处理对海产品中亚硝酸盐的去除效果研究

食用海产品中亚硝酸盐对人体健康有一定危害。以海产品对虾干为实验材料,参照国家标准采用分光光度法测量浸泡处理前后的亚硝酸盐含量,研究蒸馏水、食盐水和多种蔬菜浸泡处理去除亚硝酸盐的效果。结果显示洋葱、大蒜等9种蔬菜浸泡液对海产品中亚硝酸盐都有一定的去除效果,但并不比蒸馏水、食盐水浸泡处理效果明显。蒸馏水和食盐水浸泡处理的去除率可达83.4%和87.1%,且处理过程简单易行,推荐用于去除食用海产品中所含的亚硝酸盐。     

人体气味稳定性的研究

对2位男性个体的手部人体气味分别于同一天、半年后、一年后和15个月后采样,运用SPME-GC/MS法进行分析,通过比较所得样品色谱图和样品中共有成分相对峰面积比的异同并使用相似度分析法对人体手部气味的稳定性进行了研究.结果表明,同一个体的人体手部气味具有稳定性,不同个体的人体手部气味差异明显.     

抑制型离子色谱法同时测定海产品中多种抑菌性添加剂

以不同品种的海产品及其制品为例,建立了抑制型离子色谱法测定海产品中丙酸盐、柠檬酸盐及多聚磷酸盐等多种抑菌性添加剂含量的方法。采用亲水性阴离子交换分离柱,KOH溶液为淋洗液作梯度淋洗,对所测丙酸盐、柠檬酸盐及多聚磷酸盐的线性范围在0.9994~0.9998之间,回收率在80.5%~92.9%之间,RSD<6.5%。对东海地区典型海产品中的丙酸盐、柠檬酸盐及多聚磷酸盐进行了测定,结果显示部分海产品加工中添加了丙酸盐、柠檬酸盐及多聚磷酸盐以达到抑菌的目的。     

水产品出口俄罗斯有新要求

不久前,俄罗斯对进口食用鱼和海产品及其加工制品实施新的卫生检疫要求,俄方要求进口俄罗斯的活鱼、冷冻鱼、海产品和经过热加工制作的海产品成品,必须是生产和来源于有出口国官方兽医局许可证、允许提供出口产品、其产品经确认适于人类食用、并在官方兽医局长期监督下的企业。该要求指出,鱼和海产品必须来源于加工企业(包括捕鱼加工基地)所在的行政区最近3年内无非洲猪瘟和最近12个月内无口蹄疫。捕到的海鱼和淡水鱼以及海产品,应由出口国官方兽医局采用出口国现行的方法检疫蠕虫、肠虫、细菌性和病毒性感染。来源于养殖基地的鱼和海产品不得饲喂含采用遗传工程学加工原料制成的饲料,或其它遗传变型源性饲料。对此,为确保我国水海产品向俄罗斯出口保持良好增势,专家建议相关出口生产企业应积极应对俄方新要求,加强和完善质量卫生管理体系建设,对原辅料采购验收、产品加工、生产过程、贮存、检验检疫等生产全过程切实采取措施,加强安全卫生管理和控制,确保产品安全、卫生、健康。(中国色谱网)水产品出口俄罗斯有新要求     

HPLC-ICP-MS联用技术应用于海产品中铬形态的分析

铬的工业用途很广,主要有金属加工、电镀、制革行业,这些行业排放的废水中的铬在水生生物体内富集~([1]),对海产品的质量带来巨大影响,损害人们的健康.环境中主要存在两种铬的形态,维持人体生命的必须元素Cr(Ⅲ)和具有高毒、强致癌性的Cr(Ⅵ)~([2]).因此,仅测定海产品中铬的总量已不能满足人们的需要,测定铬的形态十分有必要.     

质子转移反应-飞行时间质谱法鉴定6种家畜原乳气味物质及特征分析

家畜乳气味物质主要包括酸类、酯类、酮类、醛类和烷烃类等,但原乳气味物质的具体构成可能与物种、饲草料及代谢异常等复杂因素有关.本研究采集蒙古马、双峰驼、荷斯坦牛、萨能山羊、麦洼牦牛和摩拉水牛6种原乳样品共53份,用质子转移反应-飞行时间质谱检测鉴定乳的气味物质,进行多变量统计分析观察6种原乳以其气味物质自然聚类的特征.构...     

北方首个国家海产品质检中心开建

我国北方首个国家海产品质检中心不久前在山东威海开工，将建成集海产品检验及科技研发、人才培养等功能于一体的专业技术机构，成为服务北方乃至全国海洋经济发展的高端技术平台。随着山东半岛蓝色经济区建设上升为国家战略，山东省委、省政府《关于贯彻落实的实施意见》将威海国家海产品质检中心建设列在首位，定为一号重点工程。     

酯化反应之嗅觉探索——介绍一个国外本科生有机化学实验并讨论其相关问题

介绍了一个国外的本科生实验“酯化反应之嗅觉探索”,即通过实验探究酯化反应前后气味的变化。从实验背景与原理、实验方案、实验结果分析及应用讨论等几个方面进行了具体介绍,以期引荐其对气味研究的基本思路、教学理念与操作流程于国内的有机化学实验教学中。     

四川汉源花椒化学成分的研究

四川汉源花椒历史悠久、享誉全国,它具有浓郁的香、麻味,是川菜的重要调味品.以前对它的香、麻味的化学成分很少研究.为科学地开发花椒系列产品,制订产品质量检验方法,本文用GC-MS对汉源花椒的化学成分进行了研究[1],初步确认了香、麻味的主要成分,研究花椒及制品在储藏中的化学成分变化,为改进花椒产品质量和储存产品提供依据.     

SPME—GC—MS法分析人体腋窝部成分的前处理条件优化

人体气味最典型的应用就是已经沿用了利用狗的高灵敏嗅觉来追踪及辨识罪犯.但至今对人体气味中所包含的化学成分难以进行一一确认,通过其所含化学成分的不同来区分和认定不同个体更是没有取得技术上的突破.