气相色谱-质谱法同时测定皮革中邻苯基苯酚与7种含氯苯酚

建立了同时测定皮革中邻苯基苯酚和7种含氯苯酚的GC-MS联用分析方法。采用甲醇为溶剂,超声萃取皮革中的苯酚类物质,蒸发浓缩后,用乙酸酐乙酰化,正己烷萃取,经浓缩和定容后,用GC-MS测定,外标法定量。结果表明,目标物质在0.02～0.30 mg/L范围内的线性关系良好,相关系数为0.998 9～0.999 9,平均回收率为89%～106%,相对标准偏差(n=7)为1.8%～8.8%;方法的定量下限低于0.01 mg/L。方法简便、高效、准确、灵敏,可满足进出口皮革和皮革制品中多种苯酚类物质的检测需求。     

毛细管电泳研究杯[4]吡咯和二吡咯化合物对无机阴离子的识别作用

Capillary electrophoresis （CE） can separate charged and neutral substances with high speed and efficiency. In this paper, utilizing meso-octamethylcalix[4]pyrrole, meso-tetraspirocyclohexylcalJx[4]pyrrole, bimethyl bi（2-pyrryl）- methane and 1,1-bi（2-pyrryl）cyclohexane as additives in capillary zone electrophoresis （CZE） electrolyte, their recognition ability to inorganic anions was discussed. The dipyrrylmethanes have better recognition ability than others. Their effects on separation of seven normal inorganic anions by CZE were studied.     

高效液相色谱-串联质谱法测定纺织品中的克莱范残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱定量测定纺织品中克莱范(Kelevan)残留的分析方法。样品经甲醇-乙腈(1∶1)混合溶液超声提取,弗罗里硅柱净化,ESI负离子模式下多反应监测(MRM)模式测定。待测物经Hypersil GOLD C18色谱柱分离,以甲醇-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。结果显示,克莱范在1.0~200.0μg/L范围内线性关系良好,定量下限(以信噪比≥10计)为0.025 mg/kg,以0.025、0.250、0.625 mg/kg浓度进行加标后测得回收率为90.6%~103.4%,相对标准偏差为3.3%~5.2%。本实验建立的方法简便、准确、可操作性强,弥补了国内纺织品中克莱范检测方法的空白。     

GC-MS/MS法检测并确证纺织品中5种有机锡化合物

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测和确证纺织品中5种有机锡(一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡、二辛基锡、三苯基锡)的快速有效方法。样品经提取、衍生和正己烷液液萃取后,以GC-MS/MS选择反应监测模式(SRM)进行定性定量测定。结果表明,方法在0.02～0.50 mg/L范围内线性关系良好(r>0.999);5种有机锡化合物的定量下限(S/N≥10)为0.03～0.05 mg/kg;加标水平为0.05～0.5 mg/kg时,5种不同材质阴性样品(棉布、真丝、涤纶、羊毛布、棉/尼混纺)的平均回收率为82%～110%,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.1%～7.5%。所建立的方法具有选择性强、灵敏度高、定性定量准确等优点,可以弥补气相色谱法(GC)和气相色谱-质谱法(GC-MS)在确证方面的不足,也弥补了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)只能检测三取代基有机锡化合物的局限性。     

三维荧光法在石油污染鉴别中的应用

三维荧光法可应用于石油污染鉴别工作中，本文从样品处理、分析条件、分析过程特别是分析数据的获取及处理。差别的计算机自动化等几个方面较为完整地给出了三维荧光法的分析全过程。