高温熔融–电感耦合等离子体发射光谱法测定钼废渣中钼

通过优化高温熔融试剂和温度与分析谱线,建立了高温熔融-电感耦合等离子体发射光谱法快速测定钼废渣中钼含量的方法.准确称取0.10 g干燥钼废渣粉末,用2.5 g碳酸钠和1.0 g四硼酸钠混合熔剂于铂金坩埚中经920℃高温熔融15 min,以20 mL硝酸浸取并用水定容至200 mL.选择Mo 202.032 nm为分析谱...     

超声辅助盐酸提取-电感耦合等离子体发射光谱法测定焊接药剂中磷

熔炼焊剂、烧结焊剂等焊接药剂由多种硅酸盐、碳酸盐、氧化物、氟化物、铁合金、金属粉等无机物及有机物经熔炼、烧结、粘结或混合制成,在钢铁和镍基合金的熔化焊接过程中起到造渣、脱氧、造气、稳弧、合金化等作用,广泛应用于船舶、海工、能源、冶金、化工、机械等行业领域。磷是焊接药剂及钢铁材料的有害元素,引发冷脆,降低熔敷金属和焊缝的力学性能。准确和快速地测定磷含量对焊接药剂的性能评价、质量控制等具有重要意义。研究了超声辅助盐酸提取—电感耦合等离子体发射光谱法测定焊接药剂中磷的方法,并优化确定了射频功率、雾化气流量、辅助气流量、等离子体气流量与分析谱线等仪器参数。确定的工作参数如下,射频功率：1.2 kW,雾化气流量：0.75 L·min-1,辅助气流量：1.0 L·min-1,等离子体气流量：12 L·min-1,选择P 213.617 nm为分析谱线。称取0.5 g试样,于20 mL盐酸中超声浸取30 min;加入2 mL硝酸,加热煮沸溶液,冷却后定容至100 mL,干过滤取滤液待测。以20 mL盐酸和2 mL硝酸为基体配制系列校准曲线溶液,线性相关系数大于0.999 9。方法定量限为0.001 2%。按实验方法测定磷含量为0.003%~0.03%的实际样品和标准样品,测定结果与标准方法的测定值或标准样品的认定值相符,相对标准偏差（n=6~10）不大于8%,加标回收率为93%~110%。该方法快速准确、简便可行,适用于焊接药剂中磷的快速检验。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基合金中铁、铌和钼的含量

镍基合金具有良好的耐高温、耐腐蚀特性[1],其中,以UNS N06625为代表的镍铬钼体系合金具有良好的加工性和焊接性[2]。镍基625系列的激光焊粉末、焊条及焊丝的焊接熔敷金属具有和UNS N06625相似的性质,在多种介质中均表现良好的耐腐蚀性,广泛应用于航空航天、石油化工、船舶制造等领域[3],其主要化学成分见表1。     

亚硝酸盐在氮掺杂石墨烯-CuS复合材料修饰电极上的电化学响应及测定

采用简单的水热反应制备氮掺杂石墨烯(NG)-CuS复合材料,并采用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和X-射线光电子能谱(XPS)对该材料进行了表征。将该材料修饰至玻碳电极(GCE)上研究了其对亚硝酸盐的电化学响应。结果表明,NG-CuS/GCE具有大的比表面积和高导电性,从而对亚硝酸盐表现出好的电催化效果。在最佳实验条件下,NG-CuS/GCE对亚硝酸盐的响应在3s之内达到稳定,其催化氧化峰电流和亚硝酸盐浓度在0.1μmol/L~14.02 mmol/L之间呈良好的线性关系,检测限(S/N=3)低至33nmol/L。该修饰电极测定亚硝酸盐的稳定性、重现性和选择性好,已经成功用于实际样品中亚硝酸盐的测定。     

DMBA衍生/超高效液相色谱法测定鱼肉中唾液酸含量

建立了同时检测鱼肉中N-乙酰神经氨酸（Neu5Ac）、N-羟乙酰神经氨酸（Neu5Gc）和酮基－脱氧壬酮糖酸（KDN）3种核心唾液酸的超高效液相色谱－荧光检测（UPLC－FLD）方法。冷冻干燥后的样品在8 mL 0.6 mol/L盐酸溶液中80 ℃酸解20 min,采用4,5-二甲基-1,2-苯二胺（DMBA）衍生试剂进行衍生。前处理后的样品经Waters Acquity UPLC BEH C18柱（100 mm × 2.1 mm,1.7 μm）分离,以纯水－乙腈为流动相梯度洗脱,荧光检测器检测。结果表明,Neu5Ac、Neu5Gc和KDN在0.02 ~ 5.0 μg/mL范围内呈良好的线性关系（r2 > 0.999）,定量下限（S/N = 10）分别为0.20、0.20、0.10 μg/g;加标回收率为90.8% ~ 103%,相对标准偏差（RSD）为2.8% ~ 5.0%。该方法分析时间短,4 min内可完成3种唾液酸的分离,分离效果好,且方法灵敏度、准确度高,适用于鱼肉中唾液酸的测定。