毛细管气相色谱法测定韭菜中13种有机磷农药残留的研究

建立了毛细管气相色谱法测定韭菜中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、久效磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷和喹硫磷等13种有机磷农药残留的新方法.考察了进样口压力和程序升温速率对色谱分离的影响.试样用乙腈提取,经毛细管气相色谱柱DB-1701(30 m×0.32 mm×0.25 μm)分离,FPD检测器测定.当进样口压力为68.9 kPa,程序升温速率为5 ℃/min时,13种有机磷农药与韭菜基质在30 min内获得有效分离.添标水平为0.05、0.2 mg/kg时的平均回收率为78% ～115%,相对标准偏差为2.6% ～10.7%,方法检出限(S/N=3)为0.01 ～0.03 mg/kg,符合农药多残留定性、定量分析技术的要求.     

蔬菜和水果中残留蚜灭磷的气相色谱测定

报道了气相色谱法测定蔬菜和水果中残留蚜灭磷的方法.选取芹菜、萝卜、马铃薯、苹果、桃、香蕉和柑橘7种蔬菜和水果为研究对象,考察了不同提取体系对蚜灭磷测定的影响.结果表明,试样以乙腈提取,经DB-1701毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,磷滤光片检测器(FPD)测定.方法线性范围为0.05～1.0 mg/L(r=0.999 98).检出限(S/N＝3)为0.01 mg/kg.加标水平为0.05、0.1和0.20mg/kg时平均回收率为84.24％～109.96％,相对标准偏差为4.67％～9.99％.该方法快速、灵敏、准确,适合蔬菜和水果中残留蚜灭磷的测定.