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相似文献
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1.
陈怡心  王治明  王钰蓉 《合成化学》2019,27(12):971-977
以4-羟基香豆素、查尔醇(或苄醇)为原料,FeCl3作催化剂,1,2-二氯乙烷作溶剂,在室温下实现了4-羟基香豆素的烷基化反应,高效合成了10个4-羟基香豆素的烷基化衍生物(3a~3e, 5a~5e),收率70%~91%和67%~78%。在此基础上,利用FeCl3/DDQ催化体系的一锅法串联环化反应合成了一系列2,4-二芳基-2H,5H-吡喃并[3,2-c]苯并吡喃-5-酮衍生物(6a~6d),收率52%~85%。其中3b, 3d, 3e, 6b, 6c, 6d为新化合物,其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS(ESI)表征。  相似文献   

2.
以芳香醛、乙酰丙酮及碳酸氢铵为原料,固载路易斯酸蒙脱土为催化剂,通过微波辅助法催化合成了5个Hantzsch酯类化合物,其结构经1H NMR和IR确证。考察了催化剂、溶剂、温度、时间和氮源对产率的影响。结果表明:反应温度60 ℃,微波辐照时间10 min, n(芳香醛) :n(乙酰乙酸乙酯) :n(碳酸氢铵)=2.0:2.0:1.0,氯化镍固载蒙脱土为催化剂(10%),产率高达97.8%。  相似文献   

3.
在超声辅助下,使用蒙脱土负载碘催化苯偶酰衍生物与邻苯二胺经缩合反应合成了4个喹喔啉类化合物,其结构经1H NMR和IR确证。以苯偶酰(1a)和邻苯二胺(2)的反应为模板,对反应条件进行了优化。结果表明:最佳应条件为:1a 0.1 mmol, n(1a):n(2)为1.0 :1.2,催化剂蒙脱土负载碘用量为5 mol%,二氯甲烷为溶剂,于30 ℃超声反应5 min,收率97.2%。该催化体系回收利用3次后收率为82.0%,说明其具有一定的循环使用能力。  相似文献   

4.
吴小云  李梅  杜莹  陈卓  尹晓刚 《合成化学》2019,27(4):311-315
以芳香醛、苯乙酮和芳香胺为原料,乙醇作溶剂,使用蒙脱土负载碘催化Mannich反应,合成了β-氨基羰基衍生物(4a~4h),收率89.9%~98.5%,其结构经1H NMR和IR确证。催化剂循环使用3次,4a收率70.4%  相似文献   

5.
以L-脯氨酸为绿色催化剂,3-甲基-5-吡唑酮(或1-苯基取代物)和芳醛及丙二腈为原料,就微波辅助的一锅法成环缩合反应进行研究。实验结果表明,乙醇/水为溶剂,催化剂用量10mol%,微波功率300W和80℃下反应10~15 min,即可得到4H-吡喃并[2,3-c]吡唑类化合物(4a~4j),合成收率达85~94%。该方法具有产率高、反应时间短、操作简单等优点。  相似文献   

6.
董娴  王琳琳  陈卓  尹晓刚 《合成化学》2019,27(7):559-562
以蒙脱土负载路易斯酸为催化剂,催化邻苯二胺和酮经缩合反应合成5个1,5-苯二氮杂卓衍生物,其结构经1H NMR和IR确证。并对反应条件进行优化了优化。最优反应条件为:n(邻苯二胺): n(苯乙酮)=1.0 :2.5, MMT/NiCl2 10 mol%为催化剂,正己烷为溶剂,于70 ℃反应10 h,收率最高为93.0%。  相似文献   

7.
《化学学报》2012,70(14)
研究了双酸催化剂不对称催化烯醚和β,γ-不饱和α-酮酸酯的反电子Hetero-Diels-Alder(HDA)反应,为手性合成3,4-二氢-2H-吡喃类化合物提供了一种新的催化合成方法.InBr3与手性磷酸钙盐Ca(1c)2组合的手性双路易斯酸催化体系能够有效催化3,4-二氢-2H-吡喃和β,γ-不饱和α-酮酸酯的反电子HDA反应,反应给出优秀的产率(最高达98%),中等到良好的非对映选择性(最高达89∶11)和良好到优秀的对映选择性(最高可达94%).并且该双酸催化体系也能成功实现其它烯醚(如:2,3-二氢-2H-呋喃,乙烯基乙醚)的HDA反应,获得优秀的非对映选择性(〉94∶6)和良好的对映选择性.  相似文献   

8.
吴小云  龚维  陈卓  尹晓刚 《合成化学》2018,26(6):415-419
在超声辅助下和低共熔溶剂中,使用氯化锌催化Biginelli反应合成了9个3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物(4a~4i),其结构经1H NMR和IR确证。以4a的合成为例,研究了超声时间、催化剂种类及用量、反应温度和原料摩尔比对反应的影响。结果表明:在最佳反应条件[氯化胆碱/尿素为溶剂,氯化锌作催化剂,n(苯甲醛)/n(乙酰乙酸乙酯)/n(尿素)=1.0/0.9/1.0,于90 ℃反应20 min]下,4a产率最高可达86.3%。  相似文献   

9.
以苯偶姻和邻苯二胺为原料,SBA/NiCl2为催化剂,在超声条件下合成了喹喔啉衍生物,其结构经1H NMR和IR确证。考察催化剂类型、原料摩尔比和催化剂的用量对产率的影响。在最佳条件(苯偶姻和邻苯二胺物质的量比为1.0/1.0,催化剂用量为苯偶姻的10 mmol%,于70℃超声反应5 min)下,产率可达94.7%。  相似文献   

10.
李非  毛胜雪  孙越  吕成伟  安悦 《应用化学》2018,35(10):1201-1207
绿色、简便、高效的催化四组分反应合成吡喃并[2,3-c]吡唑类杂环化合物是当今有机化学领域的研究热点。 本文发展了在水与聚乙二醇(PEG-200)的混合液中,廉价易得的磷酸氢二钾(K2HPO4·3H2O)催化乙酰乙酸乙酯、水合肼、芳香醛和丙二腈的多组分“一锅法”反应,合成一系列1,4-二氢吡喃并[2,3-c]吡唑-5-腈衍生物,产率为88%~98%。 该方法避免了使用复杂昂贵的催化剂和繁琐的纯化过程。  相似文献   

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