格利斯比色法用于亚硝酸盐检测的可靠性论证

分析亚硝酸盐定量检测的重要方法-格利斯比色法的可靠性。弱酸条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸形成重氮盐再与N-1-萘乙二胺反应后，以分光光度法测定亚硝酸盐含量。该法检出限为5ng／mL，亚硝酸盐氮浓度在10～400ng／mL范围内与吸光度呈良好的线性关系，相关系数r=0．9997，回收率为104％，相对标准偏差为1．14％。亚硝酸盐氮浓度大于80μg／mL时出现假阴性。该方法较α-萘胺比色法显色稳定且简便实用，但应用时要避免假阴性错误。     

气相色谱质谱法快速测定人血浆中克仑特罗

血浆样品经0.01mol·L-1盐酸和无水乙醇浸取,在碱性条件下用氯仿萃取,GG-MS-选择离子测量法测定,外标法定量。在选定的色谱条件下,盐酸克仑特罗的检出限为0.05ng,线性范围为0.1-100ng,方法的平均回收率为95.6％,RSD小于6.82％(n=6)。该法毋需衍生化,基质无干扰,简便可靠,适用于生物材料中克仑特罗的快速分析。     

固相微萃取-气相色谱-质谱分析牡丹花的挥发性成分

用固相微萃取装置（SPME）顶空提取牡丹花的挥发性成分,采用气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术定性分析不同品种牡丹花的挥发性成分,归一法计算其相对百分含量,同时对SPME与水气蒸馏提取效果进行了比较。10个品种牡丹花共检出34种成分,其中多数是烷烃。不同品种牡丹花的成分与相对百分含量不同,少量的醇、酯、烯等成为其特有成分。     

气相色谱-质谱法测定生物检材中毒鼠强的含量

采用气相色谱-质谱提取离子的方法测定了生物检材中毒鼠强的含量。毒鼠强的线性范围为0.05-50ng，检出限为0.01ng，以苯为溶剂，毒鼠强的提取回收率为93.5%，RSD为4.96%(n=5)。方法准确、快速，适用于生物检材中毒鼠强的测定。     

单片集成微型气相色谱芯片研究

基于微机电系统(Micro-electro-mechanical systems,MEMS)技术制备了一种由微色谱柱和微热导检测器构成的单片集成微型气相色谱(Micro gas chromatography,μGC)芯片。与现有集成芯片相比,在高深宽比的微沟道内构筑了一层高比表面积的介孔二氧化硅纳米颗粒薄膜作为固定相,有效提高了微色谱柱的柱容量和分离性能;微色谱柱的入口和出口处采用稳固的悬浮型微热敏结构,提高了器件的热隔离性能和稳定性。实验结果表明,此单片集成芯片可实现基线分离轻烃类混合气体组分(甲烷,乙烷,丙烷和丁烷),分析检测时间为33 s。其中,乙烷和丙烷的分离度为8.34,丙烷的理论塔板数高达11420。单片集成微型气相色谱芯片具有高分离度、高柱效、分析检测时间短等优点,特别适用于便携式气相色谱与野外实地检测。     

基于微机电系统的高深宽比气相微色谱柱

色谱柱的微型化是实现气相色谱仪微小型化必须要解决的关键问题之一。该文基于微机电系统技术设计制作了一种具有高深宽比微沟道的气相微色谱柱。通过COMSOL软件进行仿真分析,得出气相微色谱柱具有均匀的流速场分布。测试结果表明,该气相微色谱柱成功分离了烷烃类气体混合物及苯系物,其理论塔板数可达14028 plates/m,C7~C8的分离度最高,为10.82。这种气相微色谱柱由于具有体积小、能耗低、分离性能好等优点,可望在微小型气相色谱仪上获得应用。     

基于微机电系统的微型气相色谱柱研究进展

气相色谱柱是气相色谱仪的关键部件,主要用于混合气体组分的分离。与传统气相色谱柱相比,基于微机电系统（MEMS）技术设计制作的微型气相色谱柱具有重量轻、体积小、功耗低、分离快速等优点,便于集成到便携式气相色谱仪中,适应了目前气相色谱仪微型化的发展趋势。该文综述了MEMS微型气相色谱柱的研究进展,首先阐述了MEMS微型气相色谱柱理论基础,随后对MEMS微型气相色谱柱沟道布局及柱内结构、固定相支撑层及固定相制备等方面进行了综述,最后对其发展趋势进行了展望。     

以金属有机骨架材料ZIF-8为固定相的硅基微气相色谱柱

基于微机电技术制备了一种含有椭圆微柱阵列的半填充柱; 采用水热法合成了一种金属有机骨架材料ZIF-8, 将其涂敷在微色谱柱的微沟道内壁上作为固定相. 在30 ℃恒温下对芯片的分离性能进行了测试, 结果表明, 以ZIF-8为固定相的微色谱柱可以在75 s内实现甲烷、 乙烷和丙烷(C1~C3)的基线分离, 其中甲烷-乙烷的分离度达到了2.23, 与以介孔硅为固定相的微色谱柱相比提高了99%; 甲烷、 乙烷的峰面积以及甲烷-乙烷分离度重复性的相对标准偏差均小于3%. 以上结果表明, 以ZIF-8为固定相的微色谱柱在针对油田气实时分离的便携式微色谱系统中具有广泛的应用前景.