液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速测定草莓中6种植物生长调节剂的残留量

建立了高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(HPLC-Q TOF MS)快速检测草莓中2,4-滴、对氯苯氧乙酸、3-吲哚丁酸、氯吡脲、脱落酸、玉米素6种植物生长调节剂的分析方法。样品采用QuEChERS方法(Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe method)进行前处理(乙腈提取,C18吸附剂净化),采用Eclipse XDB-C8色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm),以乙腈-5 mmol/L乙酸铵-0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,Q TOF MS电喷雾负离子模式分析检测。在全扫描采集模式下,以准分子离子峰的峰面积定量,以化合物的精确质量数定性。在Target MS/MS采集模式下,通过碎片离子的精确质量数进一步确证化合物。各化合物在0.005～1.0 mg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99。6种化合物的检出限为1～5 μg/kg,添加回收率为87%～107%,相对标准偏差(RSD)均小于10%(n=6)。本方法简便快捷,选择性好,灵敏度高,可满足国内外现行法规的限量要求。     

离子色谱法测定乙醇中无机阴离子

工业乙醇和食用乙醇中均含有F-、Cl-、SO42-和NO3-等杂质阴离子,但目前还没有标准的测定方法。现行测定化工产品和食品添加剂中杂质阴离子的标准方法大都采用离子选择电极法、比浊法、比色法、沉淀滴定法等[1],这些方法操作繁琐,基体干     

食品中甜味剂的检测技术研究进展

食品中甜味剂对人体健康有重要影响,因此日益受到人们的关注,需要建立针对食品中甜味剂的检测方法。对2008年以来食品中甜味剂的检测方法液相色谱、液相色谱–质谱、气相色谱–质谱、光谱等分析方法进展进行了综述。     

同位素稀释-气相色谱-串联质谱法测定植物油中的15种欧盟优控多环芳烃

建立了凝胶渗透色谱(GPC)净化、气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定植物油中15种欧盟优控多环芳烃(PAHs)残留的分析方法。植物油样品加入同位素内标混合溶液后经乙腈-丙酮(体积比为60:40)混合提取、GPC净化,GCMS/MS采用选择反应监测模式(SRM)采集数据后进行定性/定量分析;优化了影响分析结果的仪器条件。采用内标法定量,植物油样品中添加回收率在70.3%~123.5%之间,相对标准偏差为1.5%~9.9%,定量限为0.276~0.436μg/kg,相关系数均大于0.9985。     

高效液相色谱–四极杆飞行时间质谱法快速筛查饮料中6种人工合成甜味剂

建立了高效液相色谱–四极杆飞行时间串联质谱快速检测饮料中糖精钠、甜蜜素、安赛蜜、阿斯巴甜、纽甜、三氯蔗糖6种人工合成甜味剂的方法。样品经水提取,采用C18色谱柱,以甲醇和0.1%甲酸–10 mmol/L甲酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,四极杆飞行时间串联质谱电喷雾负离子模式检测。各化合物在0.02~2.0 mg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.998。样品平均添加回收率为63.0%~113.2%,测定结果的相对标准偏差均小于9.6%(n=5)。该方法简便快捷,选择性好,灵敏度高,可满足国内外现行法规的限量要求。     

气相色谱–串联质谱在食品农药残留检测中的应用进展

综述了2009年至今国内外的气相色谱–串联质谱联用技术在食品农药残留检测方面的应用,食品中农药残留降解产物和代谢产物检测以及动物源食品中农药残留检测将是食品中农残GC–MS/MS技术应用的重点和方向。     

气相色谱-负化学源质谱法测定动物源性食品中的多氯联苯

用高氯酸-乙酸混合液消化、石油醚提取、浓硫酸净化,用气相色谱-负化学源(NCI)质谱法对动物源性食品中的多氯联苯进行定性、定量,多氯联苯的回收率为82．0％～87．1％,测定结果的相对标准偏差为10．3％～16．1％(n=6)。NCI检测PCB101、PCB138、PCB153、PCB180的灵敏度分别是电子轰击源(EI)的7．3、44．3、446、228倍,是电子捕获检测器(ECD)的10、143、200、250倍。     

气相色谱-负化学离子源质谱法在食品安全分析中的应用

气相色谱-负化学源质谱法(GC-NCI-MS)技术被广泛应用于环境、人体组织、食品等样品中污染物的定性分析和定量测定.综述了近年来气相色谱-负化学源质谱技术在食品安全分析如农药残留、兽药残留和污染物测定中的应用.     

高效液相色谱法同时检测8种喹诺酮类兽药残留量

建立了吡哌酸、氧氟沙星、环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、(噁)喹酸和氟甲喹8种喹诺酮类兽药残留量的高效液相色谱-荧光检测方法. 方法的线性范围: 30～2000 μg/kg, 定量限为30 μg/kg, 检出限为5 μg/kg (吡哌酸为20 μg/kg). 该方法采用基质分散和微波萃取技术进行样品的前处理, 回收率为70.0%～99.5%, 相对标准偏差1.0%～8.5%. 并同固相萃取方法进行了比较, 分别使用了RPS、HLB、MAX 3种固相萃取柱, 其回收率均低于本法. 确立了以Aglient XDB-C18 (5 μm, 150 mm×4.6mm i.d.)色谱柱, H3PO4-纯水-三乙胺-乙腈(pH 3.0)为流动相的最佳色谱条件, 吡哌酸、氧氟沙星、环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星的检测波长为: 激发波长285 nm, 发射波长460 nm;(噁)喹酸和氟甲喹为: 激发波长325 nm, 发射波长365 nm. 方法可满足兽药残留检测要求.