原位液相透射电子显微镜及其在 纳米粒子表征方面的应用

近年来,基于透射电子显微技术、微纳加工技术和薄膜制造技术的发展,原位液相透射电子显微技术产生,为构建多种纳米级分辨率尺度下的微实验平台,发展新型纳米表征技术和众多领域的相关研究提供了途径.本文首先介绍了应用于原位液相透射电子显微技术的液体腔设计要求,然后介绍了液体腔的发展和典型的制备工艺,最后综述了近年来液体腔透射电子显微镜在纳米粒子成核和生长方面的应用研究,并探讨了该技术前沿发展面临的机遇和挑战.本文将为提高我国先进纳米表征技术和原子精准构筑技术提供相关讨论和支持.     

激光光散射研究丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵共聚物的溶液行为

用激光光散射技术表征了阳离子含量受控的丙烯酰胺 二甲基二烯丙基氯化铵共聚物 (简称P(AM DMDAAC) )在 0 1mol LNaCl溶液中的基本参数和溶液行为 .表观基本参数 : Mw ,app =5 0 4× 10 5g·mol- 1 、app =39 9nm和A2 ,APP =1 5× 10 - 4cm3·mol·g- 2 .动态光散射研究结果表明 ,扩散系数Dt 与角度、浓度皆呈非线性依赖关系 ,当C >C 或在较大的散射角域 ,Dt 偏离线性关系所预示的理论值而向减小的方向发展 ,表明存在缔合物 ;流体力学半径Rh 分布有大、小两个范围 ,并随温度升高向小尺寸方向发展 ,证明了体系中存在缔合行为以及升温的解缔合作用 .在一定条件下 ,“亚稳定性”的存在有力地旁证了体系的缔合行为     

新型单核Zn（Ⅱ）配合物{Zn（H2O）6·（pbsa）2·2H2O}的合成、晶体结构及其光学性质

在水中采用回流法合成了Zn(Ⅱ)单核配合物{Zn(H2O)6·(pbsa)2·2H2O(1),pbsa=2-苯基苯并咪唑-5-磺酸阴离子},其结构和性能经UV-Vis,FL,X-射线单晶衍射和TG表征。1属单斜晶系,空间群C2/m,晶胞参数a=23.223(2),b=6.905 6(5),c=11.670 1(9),β=119.660(2)°,V=1 626.3(2)3,Z=2,Dc=1.544 mg·cm-3。1的中心离子为Zn(Ⅱ),与六个水分子配位;pbsa没有与中心离子配位,只起电荷平衡作用;未配位的水分子像节点一样通过氢键将1连接成三维网状的空间结构。1的λmax位于318 nm;在430 nm波长激发下,1的最大荧光发射峰位于425 nm和465 nm。     

复杂条件下高分子材料老化规律、寿命预测与防治研究新进展

复杂条件下有机高分子材料的老化、寿命预测和防治研究对满足相关行业发展的迫切需求,实现节能减排、环境保护及可持续发展等战略目标具有重大意义。本文重点综述了近年来针对聚烯烃、工程塑料、橡胶、涂料等大宗高分子材料在我国复杂大气环境中的自然老化及人工模拟加速老化研究的新进展,对材料老化失效基本规律和分子机理、老化数据库的建立及老化分级图谱的绘制进行了介绍,探讨了户外自然环境和人工模拟环境下材料老化失效规律的对应关系、服役寿命理论的预测模型及失效防治延寿新方法,并对其中存在的问题及下一步发展方向进行了展望。     

新型含氮配体多核铜配合物的合成、晶体结构及其性能研究

以1,10-邻菲罗啉(phen)为配体,采用溶剂蒸发法在水中分别合成了羟基桥连和氯离子桥连的两个新型的含氮配体多核铜离子配合物[Cu4(phen)4(H2O)2(OH)4·(NO3)4·2H2O(1)和Cu2(phen)2Cl4(2)],其结构经元素分析和X-射线单晶衍射表征。1属三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数a=10.143 0(9),b=11.900 1(11),c=12.629 9(13),α=111.060(2)°,β=91.070 0(10)°,γ=110.920(2)°,Z=1,V=1 309.8(2)3,F(000)=692。2属单斜晶系,空间群Cc,晶胞参数a=9.860 9(8),b=17.852 9(13),c=13.412 3(15),β=106.583(11)°,Z=4,V=2 263.0(4)3,F(000)=1 256。用荧光光谱和热分析分别研究了1和2的荧光性质和热稳定性,结果表明:在310 nm激发波长激发下,与phen相比,1和2的荧光发射峰分别发生红移和蓝移,λem分别位于451 nm和374 nm。1和2的初始分解温度分别为298℃和300℃。     

苯甲酰咪唑过氧化反应

以苯甲酰咪唑和叔丁基过氧化氢为反应物,1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯(DBU)为催化剂,乙睛(CH₃CN)作为反应溶剂,合成了过氧化叔丁酯类化合物。 分别考察了不同催化剂及其用量、原料配比、溶剂、温度和时间对反应的影响,在最优条件下,共得到25个目标产物,收率范围为45%~99%。 目标化合物经核磁共振氢谱、核磁共振碳谱以及质谱进行了结构表征。 该方法具有操作简单、反应条件简单温和、产物收率高及底物适用性好等优点,为过氧化叔丁酯类化合物的合成提供了新的思路。     

(乙酸乙烯酯-co-丙烯酸)共聚物的合成、醇解及产物水溶性研究

用乙酸乙烯酯(VAc)和丙烯酸(AA)进行溶液聚合制备(乙酸乙烯酯-co-丙烯酸)共聚物[P(VAc-co-AA)],研究了不同单体投料比时的聚合反应速率,结果表明:反应时间一定,随AA含量增加,聚合反应速率降低,转化率降低;反应5小时后,不同AA含量体系的转化率差别减小;傅里叶变换红外吸收光谱(FTIR)和核磁共振氢谱(1H-NMR)测试结果表明AA与VAc发生共聚.用氢氧化钠(NaOH)作为催化剂对P(VAc-co-AA)进行醇解制得产物聚乙烯醇(PVA),通过X-射线衍射(XRD)测定了醇解产物结晶度,进一步考察了醇解产物在70℃水中的溶解性.结果表明:与聚乙酸乙烯酯(PVAc)的醇解产物相比,P(VAc-co-AA)的醇解产物结晶度有所下降,在水中的溶解性提高.     

光催化活性二氧化钛溶胶的低温制备与表征

以钛酸丁酯为原料,在70 ℃制备了具有光催化活性的TiO2溶胶.用X射线衍射仪(XRD)和透射电子显微镜(TEM)表征了溶胶结构;用紫外-可见分光光度计研究了TiO2溶胶对甲基橙的吸附和光催化降解性能.XRD图谱表明TiO2溶胶粒子的一次粒径约4 nm,晶型主要为锐钛矿型,并含有少量结晶不完善的板钛矿型;TEM图像表明溶胶中TiO2粒子分散良好,二次粒径约10 nm.吸附实验表明TiO2溶胶使甲基橙溶液褪色约17%;光催化实验表明TiO2溶胶光催化性能优异,自然光催化降解甲基橙溶液(10 mg/L),16min后甲基橙浓度几乎降为0.     

乙二胺盐酸盐的低温热容和热化学性质

合成了乙二胺盐酸盐, 并表征了其晶体结构. 测定了其在78~370 K温度区间的低温热容, 通过最小二乘法拟合得到热容对温度的多项式方程. 设计了合理的热化学循环, 测定了所设计反应的反应物和产物的溶解焓, 得到反应焓. 利用Hess定律计算出乙二胺盐酸盐的标准摩尔生成焓为-(540.74±1.33) kJ/mol. 利用紫外-可见光谱和折光指数的结果检验了所设计热化学循环的可靠性.     

热流测量实验

据调查大部分工科院校物理实验的热学部分是一个薄弱环节，个别学校甚至是个空白．大部分学校没有结合学科特点和专业特点对实验内容进行适当的选择，不同专业的学生做相同的实验，具体要求也相同，部分学生对实验不感兴趣，缺乏学习积极性，而教师又苦于找不到更合适的热学实验．1991年国家教委物理实验课程指导委员会在成都会议上提出：有条件的学校可以开设少量的应用性实验．1993年《高等工科学校物理实验课程基本要求》（修订稿）正式提出：要开设一定数量的近代物理、应用性或综合性物理实验．随着微机的普及，可在部分实验项目中对学…