溶胶凝胶法制备MgB2膜

本文介绍了一种新的制备MgB2膜的方法--溶胶凝胶法.以Mg(BH4)2的乙醚溶液(Mg(BH4)2·Et2O)作为前驱体,将其覆涂于Al2O3(001)衬底上,并在Ma气氛保护下高温退火,得到了MaB2的多晶膜.与其它制备MgB2膜的方法相比,这种方法制备的膜具有较高品质,超导转变温度达到37K,临界电流密度Jc(5...     

等腰三角形多解问题中的分类讨论技巧

新课程标准的数学教育观点认为,初中数学教学是数学活动的教学,即数学思维活动的教学.那么我们在平时的教学过程中就应该更多关注学生的思维,增强学生的思维品质,让学生的思维进行多方面的展开,形成全面地、多角度地、整体性地思维.这样的培养在学生初     

基于TD-NMR的PMMA木塑复合材吸湿和吸水研究

本研究采用时域核磁共振(TD-NMR)技术探究聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)木塑复合材在吸湿与吸水过程中水分的状态和自旋-自旋弛豫(T2)特征.并比较PMMA木塑复合材的阻湿率和拒水率,分析PMMA木塑复合材的阻湿和防水性能与原理.研究对象为浸渍甲基丙烯酸甲酯(MMA)单体聚合生成的PMMA木塑复合材.首先对绝干的PMMA木塑复合材进行核磁共振T2检测,然后分别进行吸湿和吸水实验,并每隔一段时间测定试件质量及其T2信号量.结果表明：PMMA木塑复合材的吸湿率和吸水率低于未处理材,具有良好的阻湿和防水性能,且MMA浸渍浓度为100%,浸渍时间为24 h时,在温度为(40±0.2)℃相对湿度为(96.4±0.4)%恒温恒湿环境下木塑复合材吸湿率低于15%,常温下吸水试件的吸水率低于30%.PMMA木塑复合材的吸湿率和吸水率明显降低,T2峰面积也逐渐减小.这说明木塑复合材内部的PMMA起到了防止水分进入的作用.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中38种抗生素残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定牛奶中5类(磺胺类、喹诺酮类、四环素类、氯霉素类和大环内酯类)38种抗生素的分析方法。牛奶样品以0.5%(体积分数)甲酸乙腈提取,利用Oasis PRiME HLB固相萃取小柱进行净化,经Acquity UPLC HSS T3柱(100 mm×2.1 mm i.d.,1.8μm)分离,采用电喷雾离子源,多反应监测模式(MRM)进行定性定量分析。结果表明,38种抗生素在各自线性范围内呈良好的线性关系,相关系数(r~2)均大于0.99,定量下限为0.10～1.0μg/kg;在1.0、5.0、10.0μg/kg加标水平下,平均回收率为70.7%～94.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.0%～9.4%。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,适用于牛奶中多种抗生素残留的监测要求。     

以固态法一步合成的荧光碳点为探针测定人体尿液中阿霉素

以柠檬酸和尿素为碳源和氮源,采用固态法一步合成出量子产率高达23%的荧光碳点。表征结果表明,所合成的荧光碳点为平均粒径为3~4 nm的球形,表面富含羟基、羧基和胺基等基团。此外,碳点的XRD谱图显示出无定型碳的特征峰。以所制备的碳点为荧光探针,基于碳点和阿霉素之间的共振能量转移而猝灭碳点的荧光,建立了阿霉素定量分析新方法。实验中考察了溶液的pH值和孵化时间的影响。在最佳实验条件下,阿霉素浓度在0.67~16.67 μg·mL-1范围之间与碳点的荧光猝灭值ΔF呈良好的线性关系(R2=0.995),检出限为0.22 μg·mL-1,回收率为83.0%～89.2%,相对标准偏差小于2.5%(n=5)。尿样中常见物质对测定干扰较小,显示出所建立的方法具有较好的选择性。     

最近邻域与无邻域算法结合空间滤波实现显微光切片

运用最近邻域与无邻域算法,并结合空间滤波方法,可去除显微切层图像的离焦模糊成份,可获得高成像速度、高质量的显微光切片。对各种显微图像进行了光切片处理,并与由现有去卷积处理、结构光照明等方法获得的光切片图像进行了对比,验证了该算法在去除模糊信息方面有更好的效果,提高了图像处理效率,获得了令人满意的光切片图像。在此基础上研制出了显微光切片图像处理系统。运用最近邻与无最近邻算法,结合空间滤波方法,采用简便可调的卷积模糊算子代替点扩散函数的估计过程,图像处理方便快捷,可较好地去除离焦平面的模糊信息。     

利用在线加压溶剂提取-超高效液相色谱-离子肼-飞行时间-质谱法直接分析中药草苁蓉的化学成分组

构建了在线加压溶剂提取-超高效液相色谱-离子肼-飞行时间质谱（online PLE-UHPLC-IT-TOF-MS）系统,并将其应用于草苁蓉化学组的快速、直接分析。将微量草苁蓉粉末（0.5 mg）置于空预柱芯中,空隙用正相硅胶填充,作为提取池;提取池置于预柱套内,将其放入柱温箱（70℃）,预柱套通过金属管线连接至UHPLC-IT-TOF-MS系统。通过引入一个二位六通阀将整个分析过程分为提取和洗脱两个阶段。以0.1%（v/v）甲酸水为溶剂,提取3 min。在洗脱阶段,以0.1%（v/v）甲酸水-0.1%（v/v）甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱,将色谱柱前端所富集的提取物洗脱至IT-TOF-MS中进行检测。从草苁蓉中检测到48个化合物,结合对照品、文献、数据库以及质谱裂解规律,初步鉴定了其中的45个,包括10个苯乙醇苷类、14个环烯醚萜苷类以及21个苯丙醇苷类化合物。该研究为草苁蓉化学成分组成的阐明以及质量评价提供了可靠信息。同时,构建的online PLE-UHPLC-IT-TOF-MS系统为中药化学成分的快速、直接表征提供了有效方案。     

电离辐射诱导组蛋白乙酰化引起的染色质结构解聚研究

真核生物的DNA分子经高度压缩以染色质形式存在于细胞核中,染色质动态结构在DNA复制、基因转录和DNA修复等过程中起着重要的调控作用。核内染色质结构的原位高分辨解析和其结构变化定量表征一直受困于显微成像观测分辨率的限制。通过点击化学荧光标记EdU和STORM单分子定位显微成像,实验得到了细胞核内超分辨率染色质结构图像。基于提出的单分子团簇分析和最近邻距离算法分析发现,X射线辐照和TSA处理后的细胞核内核小体团簇数量显著增多,核小体团簇所占细胞核内的面积比相对于对照组增加,且团簇内平均EdU分子数降低。同时,重离子辐照活细胞在线成像实验获得的XRCC1招募动力学速率常数表明乙酰化处理使得DNA损伤密度降低。这些结果表明电离辐射和乙酰化处理均导致了染色质结构的松散化。STORM超分辨成像方法和分析算法及其获得的核小体团簇分布规律为染色质结构的松散提供了直接的定量表征数据支持。     

真空中固液界面的离子束分析研究

原位实时地高精度测量固液界面的元素或离子(电荷)组成和动态变化对于界面反应和相互作用研究非常重要,但是传统的高分辨离子束分析实验在真空环境中不能直接测量液体样品。本文研制了一种固体-液体界面探针,该探针使用氮化硅-铝纳米复合膜作为真空密封窗和电化学电极,利用复旦大学核微探针成功开展了真空中固体-液体界面探针0.01 mol/L氯化钡和1 mol/L氯化镧溶液样品固体-液体界面的卢瑟福背散射(RBS)分析和粒子激发X射线(PIXE)分析。实验结果表明,真空环境下,固液界面探针纳米薄窗可承受2 MeV He+离子注量为1.0×1018 ions/cm2的辐照。微区PIXE分析成功获得了固液界面探针结构的元素分布。通过对卢瑟福背散射能谱进行分析,获取了20 nm分辨的电极界面微米深溶液中的La, Cl元素浓度。在1 mol/L的LaCl3固液界面电极表面,负电压(–2.3 V)时电解质离子在电极表面高浓度聚集,正电压(+2.3 V)时电解质在电极表面呈低浓度分布,在约1 250 nm深处电解质溶液趋向于体浓度。     

气相色谱法快速测定糕点中的富马酸二甲酯

富马酸二甲酯(Dimethyl fumarate,DMF),分子式为C6H8O4,学名反丁烯二酸二甲酯,微溶于水,易溶于乙醇、丙酮、等溶剂~([1,2]).富马酸二甲酯能抑制30多种霉菌、酵母菌、真菌及细菌,且抗菌性受pH值影响小,具有高效、低毒、实用等特点~([3]),但是对人体肠道、内脏危害极大.我国规定不允许使用在食品中.但尚无食品中富马酸二甲酯残留量的检测方法标准.