一测多评方法应用于高效液相色谱法测定防晒产品中15种防晒剂的含量

选用CAPCELL PAK C18色谱柱为分离柱,柱温为30℃,进样体积为10.0μL,并用不同比例的(A)甲醇、(B)四氢呋喃和(C)0.008 2mol·L^-1高氯酸溶液的混合液作为流动相,按程序梯度洗脱模式对市售防晒产品中所用的15种防晒剂的标准品进行色谱分离,并在波长311nm处进行紫外检测。实样分析时,称取样品0.25g,用甲醇、四氢呋喃、水和高氯酸(体积比为250∶450∶300∶0.2)的混合液(以下简称混合溶剂)15 mL超声提取30 min,用混合溶剂定容至25.0mL,离心10min,分取上清液1.0mL,加入混合溶剂定容至10.0mL,经0.45μm滤膜过滤,取滤液按仪器工作条件进行高效液相色谱分析。结果表明:所测定的15种防晒剂在一定的质量浓度范围内与其对应的峰面积呈线性关系。选定其中的二苯酮-3为参照物,并根据其余14种化合物的质量浓度和峰面积计算了各化合物的相对校正因子和相对保留时间等参数,确定了用一测多评法(QAMS)测定防晒产品中15种防晒剂的条件。还对色谱柱的型号、色谱仪器的型号以及柱温、进样量等对相对校正因子和保留时间可能产生影响的因素进行了系统试验。证明了在选定的色谱柱型号的前提下,用QAMS方法可实现防晒产品中15种防晒剂含量的同时测定。应用QAMS方法测定了6个批次防晒产品中的防晒剂含量,所得结果与用标准曲线法计算的结果基本一致,表明QAMS方法在降低检测成本和节省检测时间方面效果显著。     

用“参数多项式方法”确定风力透平叶片的失速振荡流

用“参数多项式方法”确定风力透平叶片的失速振荡流陈佐一,孙永忠,杨玲（清华大学热能工程系北京１０００８４）关键词：参数多项式方法,风力透平,颤振在现代各类流动诱导振动问题的研究中,流体激振的安全性分析与诊断,要求在较短的时间内,对大量的复杂流动工况进...     

缩醛与吲哚或苯并呋喃的烷基化反应

苯并呋喃衍生物和吲哚衍生物广泛存在于天然产物中,普遍具有生物活性.缩醛是被频繁使用的羰基保护基团.在TMSOTf和三甲基吡啶作用下,芳香基和烷基缩醛都可以直接与苯并呋喃或者吲哚发生烷基化反应;缩醛的两个烷氧基被苯并呋喃或者吲哚取代生成双苯并呋喃或双吲哚甲烷衍生物,与苯并呋喃相比,吲哚烷基化反应的得率较高.环状缩醛、含有氨基的缩醛和丙酮缩二甲醇也可以直接发生烷基化反应,反应条件温和.缩醛的一个烷氧基被吲哚取代的产物及其被转化为双取代产物的实验结果为反应机理提供了证据.     

高核Ag/S纳米团簇合成的研究进展

硫醇配体保护的高核银纳米团簇具有丰富的结构和性能, 在光致发光、 生物传感、 纳米材料等方面具有广阔的应用前景. 然而, 精确控制高核Ag/S纳米团簇的尺寸和结构面临着巨大的挑战, 构建高核Ag/S纳米团簇的可行策略也一直是人们关注的焦点. 近年来, 随着合成方法和表征技术的不断发展, 高核Ag/S纳米团簇的合成和性能研究方面均取得了显著的成就. 本文总结了含20个或以上Ag原子的Ag/S纳米团簇的合成方法(直接还原法、 阴离子模板法及配体交换法), 对部分高核Ag/S纳米团簇的结构进行了探讨, 并展望了未来研究的趋势.     

常见鼠药中毒及检测技术研究进展

鼠药是控制有害啮齿类动物最经济有效的方式,而大多数鼠药对人畜均具有较强的毒性。鼠药的不合理使用严重威胁人类和其他非靶标动物的生命安全。由误食、二次中毒、自杀及恶意投毒等原因导致的中毒事件时有发生。发展快速准确的鼠药中毒检测技术对于及时确定中毒靶标从而进行有效干预、对症治疗是降低鼠药危害的重要手段。常规的鼠药检测大多基于液相色谱-串联质谱等仪器分析方法。近年来,免疫分析技术由于具有操作简单、快速的优点,开始用于鼠药的快速检测。该文重点针对典型的氟乙酰胺、毒鼠强和抗凝血类鼠药的中毒概况和检测技术进行了总结,以期为相关领域研究人员提供技术指导。     

高效液相色谱法结合一测多评法对隔山消发酵前后3种苯乙酮类化合物含量变化的分析

采用高效液相色谱法结合一测多评法测定了隔山消发酵前后2,4-二羟基苯乙酮、2,5-二羟基苯乙酮和白首乌二苯酮等3种苯乙酮类化合物的含量。分别制备发酵前后的隔山消样品溶液,色谱分析中采用Thermo C18色谱柱作为固定相,用不同比例的水(A)、乙腈(B)和甲醇(C)的混合液作为流动相进行梯度洗脱,达到上述3种组分的良好分离。采用二极管阵列检测器在相同的检测波长(265nm处)分别测定3种组分的峰面积。分别用一测多评法(QAMS)和外标法计算所测定组分的含量,结果表明两种计算方法所得结果相似性极高,据此认为在隔山消发酵前后的样品溶液中各组分的质量评价中采用QAMS是可行的。按上述方法分析了同一批隔山消样品12份,取其中6份经发酵处理,对所得结果的平均值进行了比较,未经发酵的样品溶液中2,4-二羟基苯乙酮的质量分数为0.208mg·g^-1、2,5-二羟基苯乙酮的质量分数为0.152mg·g^-1,与经发酵的样品溶液中的质量分数(2,4-二羟基苯乙酮的质量分数为0.235mg·g^-1、2,5-二羟基苯乙酮的质量分数为0.180mg·g^-1)相比呈升高趋势,而白首乌二苯酮的质量分数由未经发酵样品溶液中的0.678mg·g^-1下降为发酵样品溶液中的0.543mg·g^-1。此外,研究结果还表明,不同含量的2,5-二羟基苯乙酮和白首乌二苯酮相对于2,4-二羟基苯乙酮(参照物)的相对校正因子和相对保留时间基本相同。     

基于LabVIEW的电信号傅里叶分解合成实验系统开发

基于LabVIEW设计了集电信号的傅里叶分解、合成、频率响应及频谱分析功能于一体的虚拟仿真实验系统。该软件具有图形用户界面，可调节信号类型、幅度、频率和电阻、电容、电感等各种电路参数。测试结果表明该实验系统不仅能实现电路实验箱全部功能，还能实现频率响应、频谱分析及改变电感进行傅里叶分解等实验箱不具备的功能。在实验教学中，将开发的虚拟仿真实验程序放到网上，用于疫情期间的线上教学，能有效地提高电路实验教学质量。     

大学生对物理实验认识上存在的问题和改善措施

从大学物理实验的三个环节出发,归纳了大学物理实验课程中学生存在的认识不足,分析其存在的原因并提出了相应的解决措施。     

基于混沌激光产生1 Gbit/s的随机数

利用光反馈半导体激光器产生的混沌激光作为随机数发生器的物理熵源,通过8位 ADC将熵源信息转化为二进制码,并经后续差分运算处理改善其随机性,最终获得了1 Gbit/s的随机数.所产生的随机数通过了NIST Special Publication 800-22的全部测试项. 关键词： 混沌激光 随机数发生器 半导体激光器 模数转换     

线性散焦PT对称波导中饱和非线性孤子传输与控制

为了研究线性散焦宇称-时间对称双通道波导中分数阶衍射饱和非线性下孤子的模式以及孤子的传输与控制,通过改进的平方算子迭代法对含有线性势的分数阶饱和非线性薛定谔方程进行数值计算得到孤子模式,傅里叶配置法判断孤子线性稳定性,并利用分步傅里叶法模拟仿真孤子的传输。研究结果表明：在散焦饱和非线性中,该宇称-时间对称波导可支持稳定的双峰灰孤子模式。随着饱和非线性系数和传播常数绝对值的增大,双峰灰孤子的背景强度增大,灰度值减小,功率增大。Lévy指数、增益/损耗系数和饱和非线性系数的增加会导致孤子的横向能流密度变化增大,但在波导通道位置处接近于0。在聚焦饱和非线性下,线性散焦宇称-时间对称波导对亮孤子光束具有控制作用。当光束在波导中心输入,孤子以呼吸子的形式长距离传输;在非波导中心输入,光束以初始输入位置为边界振荡传输。随着饱和非线性系数的增大,光束的振荡频率增加,光束宽度变宽,峰值强度减小。宇称-时间对称波导势阱深度的增加会导致光束的振荡频率增加,峰值强度增加。该研究结果可为宇称-时间对称波导对光束的控制提供一定的理论参考。