GC-MS测定水产品中氯霉素的残留量

报道了利用气相色谱-质谱联用技术分析水产品中氯霉素的残留量。试样中的氯霉素用乙酸乙酯提取,经正己烷去脂,及硅烷化试剂衍生后,用配有负化学电离源的气-质联用仪测定,选择离子的质量数为466、468、470、376。衍生物的峰面积与样品质量浓度在0.5~250μg/L范围内呈良好的线性,相关系数为0.9996。当添加水平为0.5~10.0μg/kg时,回收率为74.8%~84.8%,相对标准偏差为4.90%~8.99%。     

气相色谱/质谱法检测小鼠肌肉组织和血液中羟基多氯联苯

建立了测定小鼠肌肉和血液中3种羟基多氯联苯的气相色谱/质谱联用(GC-MS)方法.经正己烷-乙酸乙酯(1∶ 1, V/V)提取目标化合物后,结合H2SO4去脂,KOH反萃法对提取液进行净化,以双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(BSTFA-TMCS, 99∶ 1, V/V,)为衍生试剂对羟基多氯联苯进行硅烷化衍生后,在SIM模式下进行GC/MS分析.本方法检出限为2μg/kg.在3种添加水平2.0,5.0和20.0 μg/kg下,小鼠肌肉和血液中3种羟基多氯联苯的回收率范围为73.2%～113.2%;相对标准偏差为1.53%～10.4%.本方法可用于小鼠腹腔注射多氯联苯后,体内多氯联苯羟基代谢物的检测.     

反相离子对液相色谱法测定欧洲鳗鲡体中丙硫咪唑及其代谢物的残留量

建立了鳗鲡体中丙硫咪唑及其代谢物残留量测定方法。样品用乙腈提取,经正己烷净化后,液相色谱一荧光法测定,标准加入法定量。流动相为：甲醇、乙腈和乙酸铵,梯度洗脱。检测波长为：激发波长290nm,发射波长320nm,丙硫咪唑、2氨基丙硫咪唑砜、丙硫咪唑亚砜、丙硫咪唑砜检出限依次为：25、5、10、1μg／kg。回收率大于95％,相对标准偏差小于8％。     

GC-MS测定水产品中雌二醇残留量

建立了具有复杂本底基质的水产品中β-雌二醇残留量的气相色谱.质谱检测方法.实验对酶解条件、提取试剂、净化方法等前处理步骤和色谱质谱条件及β-雌二醇衍生物的质谱行为进行研究.样品经β-葡糖苷酸酶酶解后,用乙酸乙酯提取,正己烷去除脂肪和色素等杂质,乙酸乙酯反萃,浓缩吹干,用MSTFA-DTE-TMIS混合液衍生后,经气相色谱-质谱检测,雌二醇-D2为内标定量.在5～500μg/L范围内线性关系良好,回收率为74.0%～99.2%,相对标准偏差(RSD)为5.63%～10.8%,最低检测限为0.5μg/kg.     

柱后衍生高效液相色谱法测定虾中14种磺胺类药物残留量

建立了虾中14种磺胺类药物残留量的柱后衍生高效液相色谱检测方法。样品在加入内标物磺胺吡啶后用乙酸乙酯提取,提取液浓缩后用4 mL乙酸乙酯溶解残余物,用盐酸溶液反萃取,正己烷去脂,盐酸溶液经滤膜过滤后,加入乙腈、甲醇和3.5 mol/L乙酸钠溶液（体积比为5：5：20）的混合溶液混匀后,经高效液相色谱分离,用荧光胺衍生试剂进行柱后衍生,荧光检测器检测。采用基质标样添加法绘制标准曲线,内标法定量。对柱后衍生系统参数进行了优化,确定了荧光胺溶液的浓度、流速和反应温度分别为0.2 g/L、0.15 mL/min和50℃。14种磺胺类药物在5~200 μg/L范围内具有良好的线性。磺胺类药物的定量限（LOQ,S/N=10）为1.0~5.0 μg/kg。在1.0~100.0 μg/kg添加水平内,磺胺类药物的平均回收率为77.8%~103.6%,相对标准偏差（RSD）为2.9%~9.1%（n=6）。实验结果表明该方法灵敏、准确,重复性好,适用于虾中磺胺类药物的残留检测。     

气相色谱-氮磷检测法测定贝类产品中残留的三唑磷

建立了气相色谱-氮磷检测器测定贝类产品中三唑磷残留量的方法。采用HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离。采用二氯甲烷提取、正己烷去脂和反萃取的方法处理样品。方法的线性范围为0.05~10 μg/L,检测限为10 μg/kg,回收率高于80%,相对标准偏差低于10%。     

高效液相色谱-荧光法测定对虾组织中红霉素的残留量

建立了高效液相色谱-荧光法测定对虾组织中红霉素残留量的检测方法。主要研究了样品前处理方法。提出了以乙腈为提取剂，正己烷去脂、二氯甲烷反萃的新的样品处理方式。该方法简单，灵敏度高，方法检出限为150μg／kg，回收率≥75％。     

固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中氨苯砜及其代谢物残留量

建立了高效液相色谱－串联三重四极杆质谱（HPLC－MS/MS）测定水产品中氨苯砜及其代谢物残留量的方法。样品加入D8－氨苯砜内标,经1%氨化乙腈提取,正己烷去脂后,采用MCX阳离子固相萃取柱进行富集和净化,氮吹浓缩至0.2 mL左右。用甲醇和水作为流动相,以CAPCELL PAK C18色谱柱（2.0 mm × 100 mm,3 μm）进行分离,在质谱多反应监测（MRM）、正离子电离模式下测定,采用内标法定量。氨苯砜和N-乙酰氨苯砜在0.1 ~ 5.0 μg/kg范围内线性关系良好,相关系数（r2）均大于0.99,方法检出限（LOD）为0.1 μg/kg,定量下限（LOQ）为0.2 μg/kg。以不同类型的水产品为空白基质,在0.2、1.0、2.0 μg/kg加标水平下,平均加标回收率为94.0% ~ 109%,相对标准偏差（RSD）为2.7% ~ 11%。用该法对药代实验中获得的阳性肌肉样品进行测定,通过对化合物的保留时间和离子对信息进行鉴别,鉴定出氨苯砜的代谢产物为N-乙酰氨苯砜。该方法的检出限低、精密度好、准确度高,能够实现对不同水产品中氨苯砜残留量的准确定性与定量检测。     

顺序注射-氢化物发生原子荧光法测定水产品中无机锑

探讨了氢化物-原子荧光光谱法测定水产品中无机锑的提取条件、常见金属元素对锑测定的干扰、不同掩蔽剂掩蔽效果以及不同还原剂还原效率。最后通过仪器条件、掩蔽剂和还原剂的优化,建立了一种顺序注射-氢化物发生原子荧光法检测水产品中无机锑的方法。在0～20 ng/mL范围内,方法对锑的检测,线性范围良好,线性相关系数为0.9996,无机锑检出限为0.450μg/Kg。以草鱼、鲫鱼、南美白对虾、牡蛎、梭子蟹为空白样,加入Sb3+、Sb5+质量浓度分别为62.5、125、500 ng/kg,每个质量浓度进行6次平行测定,无机锑回收率介于94.1%～98.7%,RSD<2.1%。     

高效液相色谱法同时测定水产品中4种硝基呋喃原药残留

建立了同时测定水产品中4种硝基呋喃类原药(呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮)的高效液相色谱分析方法。样品经乙酸乙酯提取,旋转蒸发仪浓缩,流动相溶解,正己烷去脂后,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪检测,外标法定量。结果表明:4种药物在0.010～0.25μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数R2均大于0.998,呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮的检测限和定量检测限分别为1.0μg/kg和3.00μg/kg。4种药物在样品中3个不同浓度添加水平下的平均回收率(n=5)为70.9%～116.8%,RSD为1.7%～14%。该方法适合于水产品中硝基呋喃类原药的残留分析。