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本文介绍了把气相色谱-质谱法测定城市大气中的有机污染物作为教学实验的目的意义、方法内容和步骤,并讨论了教学实践要点及效果. 相似文献
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采用离子色谱建立了合成气制烯烃(SGTO)水相产物和油相产物中C1~C6有机酸的测定方法。对分离条件进行了优化,使用标准样品测定了线性范围和工作曲线,考察了方法的精密度和准确度,确定了SGTO油相产物样品的碱洗条件,并对SGTO水相产物和油相产物样品进行了测定。结果表明:C1~C6有机酸的质量浓度在各自配制的质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99。标准溶液的回收率测定表明回收率在95.6%~104.3%之间,5次重复测定的相对标准偏差(RSD)在0.4%~3.6%之间,表明该方法具有良好的准确性和精密度。SGTO油相产物中的加标回收率在91.1%~96.8%之间,5次重复测定的RSD为0.7%~2.3%,准确性可以满足实际分析的需要。实际SGTO水相产物和油相产物中C1~C6有机酸的分析结果表明,SGTO水相产物中C2~C4有机酸含量较高,而SGTO油相产物中C4~C6有机酸含量较高。本研究对SGTO反应研究、催化剂制备、工艺优化以及设备材料的选择具有重要意义。 相似文献
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在线固相萃取-高效液相色谱法测定水体中的多环芳烃 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了在线固相萃取-液相色谱测定水体残留的多环芳烃的方法,用于测定自来水中的20种多环芳烃( PAHs)。直接进样1 mL经过过滤的水体样品,其中的被测组分富集在SPE柱( Acclaim PA II,50 mm×4.6 mm,3μm)上,在线完成净化和萃取富集;再通过阀切换将它们转移至分析流路,在Hypersil Green PAH色谱柱(150 mm ×3 mm,3μm)上分离检测。在线固相萃取流路以水和乙腈为流动相,0.4和0.6 mL/min流速梯度富集/萃取和洗脱;分析流路亦以水和乙腈为流动相,0.8 mL/min流速梯度洗脱,采用紫外254 nm检测无荧光效应的苊烯和弱荧光效应的萘,其它的多环芳烃化合物则于不同的荧光检测通道里,在其对应的最大激发/发射波长下灵敏测定。整个分析流程32 min即可完成。20种PAHs的保留时间的相对标准偏差均小于0.2%,色谱峰面积的相对标准偏差均小于1.3%(n=7);在3个浓度数量级范围内峰面积与进样质量浓度的线性相关系数均大于0.9910,0.05μg/L的自来水加标样品的回收率为57%~140%,5μg/L的自来水加标样品的回收率为85%~116%;多数有荧光响应的PAHs的方法检出限均小于0.02μg/L (S/N=3)。 相似文献
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为了构建高效的离子交换/反相二维液相色谱(IEC/RPLC)分离平台系统,提高复杂蛋白质样品的分离效率,对色谱柱进行了评价与筛选。通过对实际人肝蛋白质样品的分离效果的比较,选择确定了TSKgel DEAE-5PW弱阴离子交换色谱柱(WAX)作为第一维色谱分离柱;考察了同一规格的10支代表性反相色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm, 30 nm, C4、C8或C18),通过评价其对尿嘧啶、硝基苯、萘和芴的分离性能以及对3种标准蛋白质样品的非特异性吸附、对人肝蛋白质样品的WAX馏分的分离效果,最终确定以Jupiter 300 C4反相色谱柱作为第二维色谱分离柱。对两维色谱柱的选择优化为蛋白质高效分离二维液相色谱平台的搭建提供了可靠基础。 相似文献
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基于气相色谱与液相色谱的内在联系,首次讨论了用气相色谱保留值预测两元冲洗体系反相液相色谱作用指数的方法,该方法经文献数据验证,其预测结果达到了实验精度,这为扩大反相液相色谱的作用指数库提供了一个实用的方法。 相似文献
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