FFT动态相位重建算法的滤波窗影响分析

为了优化相位重建算法，针对波面干涉图的傅里叶频谱，分析了不同滤波窗口的分布特征和频谱响应，通过计算机仿真和实验测试，确定了FFT动态相位重建算法的最佳滤波窗口类型。其中处理仿真干涉图重建的波面与原始波面的波面峰谷值残差为0.008 5λ，波面均方根值残差为0.000 1λ；处理实验干涉图获得的波面与移相干涉测量法获得的波面峰谷值残差为0.009 3λ，波面均方根值残差为0.000 5λ。结果表明:选取Hamming窗进行滤波处理并重建的相位经拟合后得到的波面较参考波面的面形残差最小，相位重建精度优于0.01λ，可进一步应用于大口径光学元件的测量中。     

酸水解法提取-高效液相色谱-质谱法测定乳粉中胆碱的含量

取5g乳粉样品,用适量40～45℃水溶解后,用水稀释至100 mL。分取1 mL,与50μL 1 000mg·L^-1(以胆碱-1,1,2,2-d₄计)氯化胆碱-1,1,2,2-d₄内标溶液和10mL 1mol·L^-1盐酸溶液混合,于70℃加热3h。冷却后用500g·L^-1氢氧化钠溶液调节上述溶液酸度至pH(5.0±0.1),用水稀释至100mL。分取上述溶液1mL,用体积比95∶5的乙腈和10mmol·L^-1甲酸铵溶液的混合溶液稀释至10mL,过0.22μm有机滤膜,滤液供高效液相色谱-单四极杆质谱仪分析。在色谱分析时,以ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱作固定相,以不同体积比的乙腈和10mmol·L^-1甲酸铵溶液-甲酸混合溶液(pH 5.0)的混合溶液作流动相进行梯度洗脱;在质谱分析时,以电喷雾离子源正离子(ESI⁺)模式电离,以选择离子监测(SIM)模式检测,内标法定量。结果显示：胆碱的质量浓...     

超声提取-石墨炉原子吸收光谱法测定高纯石墨中铅的含量

为解决高纯石墨样品前处理中高温灰化耗时长(4～10 h)的问题,提出了题示方法。取高纯石墨样品0.300 0 g,置于50 mL聚丙烯样品管中,用15 mL 10%(体积分数)王水(体积比为3∶1的盐酸-硝酸混合液)超声提取20 min,提取时会有部分石墨漂浮于液面上,用注射器吸取样品管中部的提取液约3 mL,过0.45μm水系滤膜后收集在样品管中,在灰化温度为900℃、原子化温度为2 000℃等条件下采用石墨炉原子吸收光谱法进行测定。结果表明,超声提取缩短了样品处理时间(仅为20 min)。铅元素的质量浓度在5～50μg·L^-1内与对应的吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.11 mg·kg^-1。对同一样品分析7次,测定值的相对标准偏差为4.6%。按照标准加入法进行回收试验,回收率为91.0%～94.0%。     

枇杷叶中活性物质提取方法研究进展

综述枇杷叶中活性物质提取方法。枇杷叶中常见活性物质主要有黄酮类、多糖类、三萜酸以及苷类化合物等。提取方法有微波辅助提取法、超声波辅助酶法、水提醇沉提取法以及超临界二氧化碳萃取法等。微波辅助提取法提取效率高,选择性好,可用于热不稳定物质。超声波辅助酶法节约萃取时间,低毒环保,提高酶解得率。水提醇沉提取法应用范围广,操作简单,成本低。超临界二氧化碳萃取法可用于热稳定性较差的物质,灵敏度高,相对成本高。这些方法在药用植物提取中得到了广泛的应用。在保证较好的选择性和重复性前提下,使用绿色、环保、经济的溶剂减少环境污染,提高活性物质提取得率是现代提取方法的发展方向。     

固相萃取净化-离子色谱测定不同生长期新鲜烟叶中的7种无机阴离子

目的 为了研究不同生长期新鲜烟叶中无机阴离子的含量和变换规律,建立了一种固相萃取净化/离子色谱方法测定新鲜烟叶中的7种无机阴离子（F-,Cl-,Br-,NO2-,NO3-,SO42-,PO43-）。方法 样品经0.1 mol/L NaOH水溶液超声提取,萃取液经RP1.0cc固相萃取柱净化后,使用AS11-HC（4 mm×250 mm）色谱柱进行分离,以KOH为流动相,梯度洗脱。 结果 7种无机阴离子在0.10-5.0 μg/mL范围内具有较好的线性（r>0.996）,检出限在0.01-0.04 μg/mL之间,定量限在0.04-0.14 μg/mL之间,加标回收率为96.3%～102.1%,相对标准偏差（RSD%）在2.7%~4.8%之间。结论 方法前处理操作简单,7种无机阴离子分离好,检测灵敏准确,可用于不同生长时期新鲜烟叶样品中多种无机阴离子含量的检测分析。     

涡旋提取-改进BCR法测定土壤中重金属的化学形态

土壤中重金属的化学形态更能表明其迁移性和生物毒性。传统的重金属化学形态检测方法BCR法由于其提取时间长,影响检测效率。采用涡旋提取对传统BCR法进行方法优化,对土壤中Cu、Zn、Pb、Cd、Ni、Cr等6种重金属元素化学形态进行了实验分析。研究了涡旋转速、涡旋时间以及涡旋提取的方法精密度与准确度。结果表明,当涡旋转速为2500rpm,酸可交换态涡旋10min,可还原态涡旋10min,可氧化态涡旋5min时,涡旋提取效果良好。采用土壤标准物质对方法的适用性进行了验证,6种元素的检出限在0.4?32μg/kg,测定值均在标准值范围内,相对标准偏差在0.3%?5.5%之间。涡旋提取-改进BCR法分析速度快,灵敏度高,能满足同时测定土壤中多种金属元素化学形态的检测要求。     

响应面法优化微波提取翻白草总黄酮

利用响应面法研究了翻白草总黄酮的微波辅助提取工艺.在单因素试验的基础上,以乙醇体积分数、液固比、提取温度、微波时间为自变量,总黄酮的得率为响应值,研究各因素及其交互作用对黄酮得率的影响.结果表明其最佳提取条件是:乙醇体积分数55%、液固比32 m L/g、温度82℃、微波时间10 min.此条件下,翻白草中黄酮的提取率为6.96 mg/g,与理论预测值基本吻合.     

HPLC-DAD分析金线莲中天麻素和天麻苷元

研究超声-微波协同法提取金线莲中的天麻素和天麻苷元,并对提取条件进行了优化.应用高效液相-二极管阵列检测法分析提取物中的天麻素和天麻苷元.研究结果表明:金线莲中天麻素、天麻苷元和其他杂质成分能够很好的分离,且两者的含量分别为1.430及0.562 mg/g,相对标准偏差为0.94%和0.25%.方法准确、快速、灵敏度高、重现性好.