超声提取-石墨炉原子吸收光谱法测定高纯石墨中铅的含量

为解决高纯石墨样品前处理中高温灰化耗时长(4～10 h)的问题,提出了题示方法。取高纯石墨样品0.300 0 g,置于50 mL聚丙烯样品管中,用15 mL 10%(体积分数)王水(体积比为3∶1的盐酸-硝酸混合液)超声提取20 min,提取时会有部分石墨漂浮于液面上,用注射器吸取样品管中部的提取液约3 mL,过0.45μm水系滤膜后收集在样品管中,在灰化温度为900℃、原子化温度为2 000℃等条件下采用石墨炉原子吸收光谱法进行测定。结果表明,超声提取缩短了样品处理时间(仅为20 min)。铅元素的质量浓度在5～50μg·L^-1内与对应的吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.11 mg·kg^-1。对同一样品分析7次,测定值的相对标准偏差为4.6%。按照标准加入法进行回收试验,回收率为91.0%～94.0%。