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1.
2.
有机电合成具有绿色、高效、可控等优点,近年来已成为有机合成发展的热点领域。但是有机电合成反应目前尚未在本科生有机化学实验教学中予以推广。硫醚化合物广泛存在于天然产物和药物活性分子中,也是有机合成的重要中间体,传统合成方法需要使用还原剂且反应条件剧烈,最近我们发展了一种电化学促进亚砜还原的新方法来合成硫醚化合物,在此基础上,设计了一个以易得的二苯基亚砜为原料,在电化学促进室温条件下合成二苯基硫醚的绿色有机化学实验。本实验通过将科研成果转化为有机化学实验教学,有助于激发学生的创新意识,树立“绿色合成”理念。 相似文献
3.
4.
为设计一种利用廉价催化剂以达成C—H活化构建C—S的方法,本文研究了铜催化C—H活化/C—S偶联反应合成系列环烷基芳基硫醚化合物。以芳基磺酰肼与环烷烃为原料,溴化亚铜为催化剂,二叔丁基过氧化物(DTBP)为氧化剂,120℃反应24 h,经氧化脱氮C—H活化/C—S偶联串联反应过程,合成了系列环烷基芳基硫醚化合物。该反应适合环戊烷、环己烷、环庚烷、环辛烷和环十二烷等环烷烃和不同取代基团(甲氧基、硝基、氯和甲基)的芳基酰肼,合成得到了18个芳基硫醚类化合物,产率为41%~72%。其结构经1H NMR、13C NMR和HR-MS进行了表征。 相似文献
5.
以2,2′-二硫代二苯甲酸、2,2′-联吡啶、咪唑、硝酸锌和硝酸锰为原料,使用水热方法合成了配合物[Zn(EBLA)(2,2′-bipy)(H2O)](EBLA=2,2′-二苯甲酸硫醚)(2,2′-bipy=2,2′-联吡啶)(1),自然挥发法制备了配合物[Mn(EBSA)(im)2(H2O)]n(EBSA=2,2′-二硫代二苯甲酸)(im=咪唑)(2)。利用元素分析、红外和热重分析对其进行了表征。利用X-射线单晶衍射对结构进行了测定,并研究了配合物1的荧光性质。配合物1中,2,2′-二苯甲酸硫醚是通过水热方法由2,2′-二硫代二苯甲酸发生原位反应制备,Zn2+离子是五配位的四角锥双核结构;配合物2中,Mn2+离子是六配位的变形八面体一维链状结构。配合物中存在氢键和π-π堆积等弱的分子间作用力。 相似文献
6.
7.
改性Y型分子筛对硫醇硫醚的吸附脱除研究 《燃料化学学报》2017,45(12):1467-1472
通过液相离子交换法制备了Cu(I)Y、Ni Y、Ce Y分子筛,以XRD、低温N2吸附-脱附、NH3-TPD、吡啶红外Py-FTIR等方法对其进行物性表征。利用固定床技术、WK-2D微库伦仪及硫化学发光检测GC-SCD色谱评价了改性分子筛对于硫含量300μg/g模拟油(含硫化合物二丙硫醚、环己硫醇和1-庚硫醇与壬烷配制)及HDS汽油的吸附脱硫性能。结果表明,吸附剂对模拟油和HDS燃料油品中硫醇硫醚具有吸附效果,且改性后的分子筛在吸附脱硫过程中,强的B酸对于吸附脱硫有负作用,会使油品中硫醇硫醚发生催化反应,聚合的大分子硫化物遮盖及阻塞吸附活性位点,从而使吸附剂不能够完全地吸附硫化物,造成吸附硫容较小,而弱L酸无催化活性对吸附脱硫有正面影响。 相似文献
8.
含硫化合物在有机合成、药物化学以及材料化学等领域具有重要的作用.到目前为止,科学家已经在C-S键的构建领域进行了很多工作.在构建C-S键的众多方法中,金属催化的C-S键合成反应是一类很重要的反应,但是此方法存在着催化剂对空气敏感、环境不友好等问题.因此,发展无金属催化的C-S键构建反应受到了人们越来越多的重视.基于我们在碘催化相关反应方面的研究,本文报道了一种碘催化的硫化吡唑啉酮类化合物的合成方法.我们选用3-甲基-1-苯基-2-吡唑啉-5-酮与二苯二硫醚为底物进行条件筛选实验,发现I2(10%)为催化剂,二氧六环为溶剂,H2O2为氧化剂为最优化的实验条件,目标产物硫化吡唑啉酮最高产率为88%.在最优化的反应条件下,我们尝试了带有不同官能团(NO2,Cl,OH等)的吡唑啉酮与二硫醚的反应,均能以较高产率得到目标产物.当含有杂环的二硫醚(2,2'-二硫二吡啶)作为反应底物时,也能以中等以上的产率得到相应的目标产物.另外还进行了对比试验,例如在反应体系中加入自由基捕获剂TEMPO,反应产率会大大降低,说明反应中应该有自由基中间体生成;如果反应体系中不加碘,则反应产率为零;如果反应体系中不加H2O2,则反应产率由88%降低至48%,说明碘和H2O2在反应中都起到了重要作用.通过以上对比试验,提出了可能的反应机理:首先,二硫醚发生均裂反应生成苯硫基自由基,然后苯硫基自由基与碘反应生成亲电的PhSI活性中间体,PhSI与异构化的吡唑啉酮发生亲电取代反应,生成目标产物硫化吡唑啉酮和HI,HI可以被H2O2氧化生成I2继续参与下一轮催化反应.以3-甲基-1-苯基-2-吡唑啉-5-酮与二苯二硫醚为底物,我们对此反应进行了放大试验,结果显示反应产率几乎没有降低,这为此反应的大规模应用奠定了基础.在此,我们发展了一种简单高效的合成硫化吡唑啉酮的反应,此方法无需金属催化剂,利用常见的碘为催化剂就可以以较高的产率得到目标产物.为合成含硫化合物提供了一种新的方法. 相似文献
9.
10.
以3-( 4-氟苯基) -1H-吡唑-5-甲酸乙酯为原料,与H2NNH2?H2O发生肼解生成3-( 4-氟苯基) -1H-吡唑-5-甲酰肼,再与CS2环化生成2-巯基噁二唑中间体,最后在巯基上进行烷基化反应合成了一系列新型的2-硫醚-5-吡唑基-1,3,4-噁二唑类化合物,并利用IR、1H NMR、HRMS等波谱技术对目标化合物结构进行了表征。该合成方法具有原料易得,后处理简便,收率较高的优点。 相似文献