液相色谱-串联质谱法测定食品中甜味剂和抗氧化剂

建立了液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱联用技术同时测定4种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜)及2种抗氧化剂(叔丁基对苯二酚、丁基羟基茴香醚)的方法.试验采用Extend-C18色谱柱分离与ESI(-)检测,以乙腈-1 mmol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,在6 min内实现6种目标物的快速分离,检测限为0.250 0~5.00 0 ng/m L,日间精密度小于10.71%(n=3),液态样品平均回收率为83.24%~118.3%.方法准确、灵敏,可快速检测食品中的甜味剂和抗氧化剂.     

2,6-二苯基苯酚及其聚合物的合成与应用进展

2,6-二苯基苯酚是一种重要的精细化工中间体,随着经济的发展和科学技术的不断进步,它及其聚合物的用量和用途都在不断扩大拓宽。本文主要介绍了近年来它及其聚合物不同的合成路线及其优缺点,对它们在吸附材料、工程塑料、抗氧化剂、气体分离膜等方面的应用研究进展进行了总结,并对它们的应用前景进行了展望。     

高选择性高效液相色谱-电化学检测法测定丹参中5种酚类物质

发展了一种高灵敏度的高效液相色谱-电化学检测（HPLC-ECD）方法,用于丹参中5种酚类物质的定量分析。为了获得较高的检测灵敏度,对流动相的pH、缓冲溶液类型和浓度、有机相种类和梯度以及流速做了系统研究。在较低的pH（2.8）、较低的缓冲盐浓度（20 mmol/L NaH₂PO₄）和较缓的乙腈梯度下,以0.2 mL/min流速可为5种酚类的分离检测提供较好的分离度和较高的检测灵敏度。在获得优化的分离参数后,将其用于14批丹参药材中5种酚类物质的定量分析。结果表明,该方法可获得较好的回收率（>95%）、较宽的线性范围（高达4个数量级）、较好的重复性（RSD<4.01%）和较高的灵敏度（咖啡酸的LOQ低至1.5μg/L）。与紫外检测方法相比,ECD检测方法具有更高的选择性,可减少非抗氧化活性的物质的干扰。     

超支化分子桥联受阻酚抗氧化剂的合成与表征

以正十八胺为核的1.0代超支化大分子和β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氯为原料,通过酰胺化缩合反应,合成了一种具有长链烷基和2个受阻酚基团的新型超支化分子桥联受阻酚类抗氧化剂.通过正交实验确定了超支化分子桥联受阻酚类抗氧化剂的最佳合成体系为:3,5-丙酰氯为酰化剂、K_2CO_3为缚酸剂、苯和水为反应溶剂.通过条件优化实验确定了超支化分子桥联受阻酚类抗氧化剂的最佳合成条件为:3,5-丙酰氯与1.0代超支化大分子的物质的量比为6∶1、反应温度为25 ℃、反应时间为12 h、体系苯与水体积比为6∶1、3,5-丙酰氯与缚酸剂K_2CO_3的物质的量比为1∶1,在此条件下,超支化分子桥联受阻酚类抗氧化剂的收率高达75.5%.FT-IR和1H NMR证实了合成抗氧化剂的化学结构与其理论结构相符.超支化分子桥联受阻酚类抗氧化剂在聚乙烯树脂中的抗氧化性能优于抗氧化剂1076,且随着烷基链长度的增加,抗氧化性能增强.     

二氧化硅纳米均孔膜修饰电极检测化妆水中的抗氧化剂

制备了氧化铟锡(ITO)电极支撑的二氧化硅纳米均孔膜,保留胶束模板在纳米通道内,得到二氧化硅和胶束复合膜修饰的电极,并将其用于化妆品中丁基羟基苯甲醚和叔丁基对苯二酚的电化学检测。该均孔膜孔径2.3 nm,具有精确的尺寸筛分能力;胶束尾部的碳氢长链提供了疏水微环境,能够在水溶液中快速萃取和富集疏水有机分子。该电极对两种抗氧化剂的检测均获得了较好的灵敏度、线性范围和检测限,加标回收率分别为96.4%和104%,表明该电化学传感器具有一定的应用潜力。     

具有模拟SOD功能的大分子

生命活动中用于维持生物体内超氧阴离子自由基动态平衡的超氧化物歧化酶(superoxidedismutase,SOD)是一类金属酶,属于典型的生物大分子金属络合物,因其在生命活动中所起的重要作用而备受关注。目前,有关SOD的模拟已从小分子化合物的模拟,走向大分子环境与活性中心相结合的系统模拟。本文从高分子化合物角度对模拟SOD的研究进展作一综述,以期为设计并开发具有生物相容且高活性的新型高分子抗氧化剂提供新思路。天然大分子有蛋白质与多肽、多糖、分子聚集体,目前所采用的蛋白质(多肽)是性能稳定的天然蛋白质或通过基因重组技术生物合成的蛋白质或多肽,所采用的多糖类物质主要有右旋糖酐、羧甲基纤维素、壳聚糖等。小分子活性化合物(如金属卟啉、新型肟类为配体的同核与异核复合物、salen型金属配合物等)通过与这些天然大分子结合,在提高活性的同时也改善了其稳定性。将活性小分子物质与分子聚集体(如胶束、脂质体)结合制得的SOD模拟物可以模拟天然SOD在体内的环境,提高抗氧化活性和体内循环时间。合成高分子模拟SOD的工作主要集中于高分子接枝金属配合物的研究,其中典型的合成高分子有聚乙二醇(polyethylene glycol,PEG)、聚L-赖氨酸、聚(苯乙烯-马来酸酐)、聚(环己烷-1,4-丙酮二亚甲基缩酮)、氯化聚苯乙烯树脂、聚乳酸和一些嵌段共聚物,其抗氧化活性与金属配体有关,是一类潜在的抗癌药物。     

基于果糖自氧化体系的抗氧化剂筛选方法

机体内果糖的自氧化过程中会产生多种自由基, 并最终转化为羟自由基, 苯甲酸钠可捕获羟自由基生成具有强荧光信号的羟基苯甲酸钠. 本文采用荧光光度法考察了影响果糖自氧化体系的各种因素, 建立了果糖自氧化产生羟自由基体系. 实验结果表明, 在果糖浓度为8.00 mmol/L, CuSO₄浓度为20.0 μmol/L, 苯甲酸钠浓度为24.0 mmol/L, pH=7.4, 温度为37℃及反应时间为24 h的条件下, 果糖自氧化体系最终可产生19.27 μmol/L的羟自由基. 抗氧化剂的存在可清除果糖自氧化过程中产生的自由基, 使最终生成的羟自由基的量减少, 从而导致生成的羟基苯甲酸钠减少, 荧光信号减弱, 由此建立了基于果糖自氧化体系的抗氧化剂筛选方法. 利用本评价体系考察了抗氧化剂盐酸小檗碱和阿魏酸的抗氧化能力, 实验结果表明, 中药标准品盐酸小檗碱和阿魏酸均能有效清除果糖自氧化体系产生的羟自由基, 其IC₅₀值分别为0.023和0.036 mmol/L.     

天然抗氧化剂茶多酚

抗氧化剂是指能防止或延缓食品成分氧化变质的食品添加剂.茶多酚是目前尚不能人工合成的纯天然、多功能、高效能的抗氧化剂和自由基净化剂,可用超临界CO2萃取法、离子沉淀提取法、树脂吸附分离法、有机溶剂萃取法提取.采用酒石酸亚铁比色法测定茶多酚含量.     

使用本征值方法研究抗氧化剂的构效关系

利用本征值(EVA)方法对一组分子多样性较大的酚类或苯胺类抗氧化剂进行了理论研究,在未采用任何实验数据的情况下,研究结果接近于文献报道的QSAR模型,表明EVA方法是研究抗氧化剂抗氧化活性构效关系的良好工具.     

模糊线性规划法同时测定抗氧化剂多组分

含油脂的食品中常需加入一定量的抗氧化剂，以防止在储存或运输过程中变质，但食用过量的抗氧化剂会影响人体的健康，造成不良后果，因此对食品中的抗氧化剂含量进行分析测定是有实际意义的，本文采用模糊线性规划法解析抗氧化剂的重叠紫外吸收光谱，实现了对食品抗氧化剂多组分，包括丁基羟基茴香醚（ＢＨＡ），二丁基羟基甲苯（ＢＨＴ）及没食子酸丙酯（ＰＧ）的同时测定。