金属有机框架化合物为前驱体制备MgO微粒

在溶剂热条件下,以氯化镁与3-(吡啶-3-甲氧基)邻苯二甲酸为原料,成功合成了一个镁和甲酸根构筑的三维金属有机框架化合物,X射线单晶衍射确定了其晶体结构.通过对所合成的配合物高温煅烧,得到了氧化镁微粒,应用红外光谱、粉末衍射和扫描电子显微镜等对其结构和形貌进行了表征,结果表明,合成的氧化镁纯度高,晶型完整,颗粒分布较为均匀,粒径约为50μm.     

基于QuEChERS净化/气相色谱法测定蔬菜及水果中16种有机氯农药残留

该文建立了蔬菜及水果中16种有机氯农药残留的QuEChERS净化/气相色谱快速检测方法。样品经1%冰乙酸乙腈处理,QuEChERS净化,气相色谱分离后,以色谱峰保留时间定性,外标法定量。结果表明:16种有机氯农药在2.0~100μg/L质量浓度范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限为0.16~2.90μg/L,在4种基质(油菜、黄瓜、橙子、苹果)中的加标回收率为70.1%~119%,相对标准偏差(RSD)为0.23%~5.2%。与其它前处理方法相比,该方法简便、快速、准确、高效,可用于蔬菜及水果样品中有机氯残留的高通量快速筛查。     

a-二芳甲基-b-羰基硫代羧酸酯与肼的环合反应：官能化含5-羟基吡唑基的三芳基甲烷类化合物的合成

本文研究了合成官能化含5-羟基吡唑基的三芳基甲烷类化合物的a-二芳甲基-b-羰基硫代羧酸酯与肼的环合反应。研究表明,在乙醇介质中,回流条件下, a-二芳甲基-b-羰基硫代羧酸酯与肼能有效进行环合反应,高产率制得5-羟基吡唑基三芳甲烷类化合物。该反应条件温和,产率高,操作简单。     

我国高中“化学平衡”主题教学研究现状——基于2005-2015年国内硕士学位论文的分析

“化学平衡”主题是高中化学教学的重点和难点。以2005-2015年国内39篇硕士学位论文为研究对象,梳理、统计、分析了我国高中“化学平衡”主题的教学研究现状。研究结果表明,主要包括4个方面：化学平衡相关的迷思概念,化学平衡主题学习困难的原因,教学策略和教学建议。研究方法和研究取向呈现多元化趋势。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定汤岗子热矿泥黑粉中16种矿物元素

对汤岗子热矿泥黑粉中矿物元素进行了分析研究。用微波消解法处理汤岗子热矿泥黑粉样品,采用ICP-MS法对热矿泥黑粉中16种元素进行分析。结果表明,在优化实验条件下,方法的检出限为0.00028～14.66μg/L,相对标准偏差为0.18%～6.20%,回收率为91.5%～108.2%。为探讨汤岗子热矿泥黑粉对人体的保健作用提供了参考数据。     

酸度调控的3,3-二乙硫基丙烯酸酯的吲哚化反应

探讨了酸度调控的3,3-二乙硫基丙烯酸酯的吲哚化反应,选择性地合成3,3-二吲哚基丙烯酸酯和3-吲哚基-3-氧代丙酸酯.研究表明,3,3-二乙硫基丙烯酸酯与吲哚反应时,在稀酸条件下,高产率生成3,3-二吲哚基丙烯酸酯,而在浓酸条件下,生成的3-吲哚基-3-乙硫基丙烯酸酯不稳定,在后处理和柱层析分离时易水解,高产率得到3-吲哚基-3-氧代丙酸酯.     

ICP-MS分析马莲花中的10种元素

目的 对马莲花中的微量元素进行分析.方法 采用微波消解法处理样品,利用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对马莲花中钾、钠、钙、镁、铜、铁、锌、锰、钼、镍等10种元素进行测定.所测元素校准方程的相关系数均大于0.999 0,回收率范围为90.2％ ～107.0％,相对标准偏差为1.54％～7.57％.结果 马莲花中含有丰富的钾、钙、镁等元素.结论 该法简便、快速、准确,灵敏度高,可用于马莲花中10种元素的同时测定.     

肟的无气味硫缩醛/酮化反应

探讨了以无气味且稳定的α-羰基二硫缩烯酮(1)作为代硫醇试剂的肟(2)的硫缩醛/酮化反应. 在乙酰氯-乙醇(体积分数95%)或4-十二烷基苯磺酸(DBSA)-水体系中及回流条件下, 化合物1与肟2能有效地进行硫缩醛/酮化反应. 反应过程中未闻到硫醇的恶臭气味.     

一个镍(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及其与鲱鱼精DNA/BSA作用的光谱学研究

合成了配合物[Ni(2,2′-biby)(H₂O)₄]·(Htba)₂·5H₂O单晶,分子式中2,2′-biby为2,2′-联吡啶,H₂tba为2-硫代巴比妥酸。通过红外光谱、元素分析和单晶X-射线衍射表征其结构,单晶X-射线衍射结果表明,该配合物单晶属于正交晶系,Pbca 空间群,晶胞参数为a=13.662(2) Å,b=19.470(4)Å,c=21.590(4) Å。应用紫外光谱和荧光光谱研究了其与鲱鱼精DNA/牛血清白蛋白(BSA)的相互作用,研究结果表明,标题化合物与DNA为静电结合,对牛血清白蛋白发生静态猝灭作用。     

生物质吸附剂的制备表征及其对水中Cu~(2+)吸附性能的研究

介绍一个集物理化学、分析化学于一体的综合性实验——生物质吸附剂对水体中Cu~(2+)吸附性能研究。首先制备出生物质吸附剂,并运用红外光谱仪分析其结构;考察了pH、时间、温度等条件对吸附剂吸附Cu~(2+)的影响,研究其吸附机理。该实验涉及物理化学的表面吸附原理和分析化学中分析方法的运用、大型仪器的使用,以及数据处理方法,既锻炼了学生的动手操作能力,又提高了学生对实验数据的处理分析能力。