聚氨酯泡沫富集-ICP-AES法测定土壤及水系沉积物中铊含量

本文建立了一种以聚氨酯泡沫富集-ICP-AES法测定土壤及水系沉积物中铊含量的分析方法,利用正交实验,确定最佳实验条件,方法的检出限为0.01mg/L,经对土壤及水系沉积物成分分析标准物质的检测,结果与推荐值相符,相对误差小于10%,相对标准偏差(RSD,n=10)在1.9%-4.9%之间。     

分光光度法测定高纯度膨润土吸蓝量

以分光光度法测定高含量膨润土吸蓝量,应用正交试验设计对分光光度法的实验条件进行优化,确定的最佳实验条件:煮沸时间为5 min,4%焦磷酸钠溶液加入体积为20 mL,0.01 mol/L亚甲基蓝溶液加入体积为30mL,振荡时间为15 min。该法与滴定法对比,测定值相对误差在4%以内,相对标准偏差为1.04%,可满足高纯度膨润土吸蓝量的分析要求。     

多谱拟合(MSF)电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定钼精矿中砷

受钼精矿基体效应及钼元素干扰等因数影响,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法无法直接应用于砷的检测。以硝酸、高氯酸分解试样,过滤去除钼酸沉淀,滤液应用ICP-OES多谱拟合(MSF)法消除残余钼对砷的光谱干扰,建立了适合钼精矿中砷的检测方法。对方法的准确度和精密度进行实验,钼精矿中砷的加标回收率为96.0%～104.7%,相对标准偏差RSD为3.4%～5.2%。实验证明,方法简化了分析流程,具有准确性和重现性均好的优点,方法检出限0.045μg/mL,满足各品级钼精矿中砷的测定。     

碘化法提金工艺中碘及碘离子连续测定研究

建立了一种碘化法提金液中碘及碘离子的连续测定方法,调节溶液酸度,用硫代硫酸钠滴定溶液中碘,在滴定完碘的溶液中,以曙红为指示剂,以硝酸银定量滴定溶液中的碘离子,扣除碘生成的碘离子即可得到溶液中的碘离子。采用定量模拟碘化法提金液验证方法的有效性,同时进行加标回收及精密度实验,加标回收率为98.1%~103%,相对标准偏差(RSD,n=10)在0.19%~0.67%,方法精密度好,可满足碘化提金液中碘及碘离子的分析测定。     

Na2EDTA滴定法测定粗二氧化碲中铅含量

建立了用氢溴酸消除锑、砷、锡干扰,用硫酸将铅形成硫酸铅沉淀,再用EDTA络合滴定法测定粗二氧化碲中铅量的方法。试样用硝酸、盐酸溶解,用硫酸沉淀铅,氢溴酸消除锑、砷、锡的干扰后,过滤分离其他共存元素,以乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解硫酸铅沉淀,在pH=5.0～6.0时,以二甲酚橙作指示剂,用Na_2EDTA溶液滴定溶液中铅含量。实验结果表明,氢溴酸加入量为15mL,酒石酸加入量为10mL,沉淀体积为50～60mL,沉淀时间1h以上时,方法相对标准偏差(RSD)在0.10%～1.1%,加标回收率为97.1%～102%,满足粗二氧化碲中铅量的生产控制检测要求。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定载金炭中砷

提出了氢化物发生-原子荧光光谱法测定载金炭中砷的含量。采用硝酸和高氯酸分解载金炭样品,在盐酸(10+90)溶液中加入溶于5 g.L-1氢氧化钾溶液中的20 g.L-1硼氢化钾溶液使与溶液中砷(Ⅲ)离子反应生成氢化物。分析中采用载气及屏蔽气的流量依次为300 mL.min-1及900 mL.min-1。试样溶液中加入硫脲-抗坏血酸混合溶液作为还原剂。于仪器中引入取样量为1.0 mL的试样溶液,按选定的工作条件操作。砷(Ⅲ)的质量浓度在120μg.L-1以内与其对应的荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.05μg.L-1。对10及80μg.L-1砷标准溶液连续进样11次,测定值的相对标准偏差分别为1.2%和1.0%。应用此法对载金炭样品进行分析,测得砷的回收率在92.8%~101.9%之间。     

碘量法连续测定选矿废水中的铜铁

针对选矿废水中的铜离子和铁离子,在滴定铜离子含量的基础上,向滴定液中继续加入三氯化铝溶液作为解蔽剂将铁离子解蔽,此时溶液呈深棕色,以硫代硫酸钠标准溶液继续滴定铁,溶液深棕色消失转为奶白色即为滴定终点,避免了单独滴定铜铁含量的麻烦,且在滴定铁离子含量时无需除铜。经实验验证,对选矿废水中铁含量进行滴定与重铬酸钾滴定铁含量的结果一致,相对误差小于2.03%,加标回收率在95.8%~101.9%,相对标准偏差(RSD,n=10)在0.48%~1.5%。方法精密度高,重现性好,简便快捷,可以满足选矿废水中铜、铁含量的测定要求。     

选矿废水中铜铁含量连续滴定

本文针对选矿废水中的铜离子和铁离子,在滴定铜离子含量的基础上,向滴定液中继续加入三氯化铝溶液作为解蔽剂将铁离子解蔽,此时溶液呈深棕色,以硫代硫酸钠标准溶液继续滴定铁,溶液深棕色消失转为奶白色即为滴定终点,本法避免了单独滴定铜铁含量的麻烦,且在滴定铁离子含量时无需除铜。经实验验证,应用本法对选矿废水中铁含量进行滴定与重铬酸钾滴定铁含量的结果一致,相对误差小于2.03%,加标回收率在95.80%-101.9%之间,相对标准偏差(RSD,n=10)在0.48%-1.52%之间。本方法精密度高,重现性好,简便快捷,可以满足选矿废水中铜、铁含量的滴定要求。     

火焰原子吸收光谱法测定焙烧氰化尾渣中的银

建立了火焰原子吸收光谱法测定焙烧氰化尾渣中银的分析方法。试样经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸溶解,在盐酸介质中实现银含量的准确测定。利用氢氟酸破坏硅酸盐结构可溶解样品中硅酸盐类的特点,通过多种酸配合溶解,解决了氰化尾渣焙烧后出现硅酸盐包裹银元素,进而导致测定结果严重偏低的问题。研究表明,样品经拟定的方法处理,方法检出限为0.003 0mg/L;加标回收率98.90%~101.1%。此方法能满足焙烧氰化尾渣中银含量测定。     

多谱拟合(MSF)电感耦合等离子体发射光谱法测定钼精矿中磷

受钼精矿基体中铜、钼元素的干扰,ICP-OES法无法直接用于磷(213.617nm)的检测。本文考察了钼和铜谱线对磷(213.617nm)测定的影响,应用ICP-OES 多谱拟合(MSF)法消除铜(213.599nm)、钼(213.606nm)的光谱干扰,建立了适合钼精矿中磷的检测方法。对方法的准确度和精密度进行试验,钼精矿中磷的加标回收率为96.2%~103.7%,RSD为2.60%~6.02%。试验证明,本方法是一种较为理想的分析方法,适合钼精矿中磷的测量范围为0.0010%~1%。