磷锑钼蓝分光光度法测定氟硅酸中的磷酸根

建立磷锑钼蓝分光光度法测定氟硅酸中磷酸根含量的方法。在氟硅酸样品中加入高氯酸高温挥发除去HF、SiF_4等挥发性的物质,在弱酸性的介质中磷与锑、钼酸铵形成杂多酸,用抗坏血酸还原为磷锑钼蓝络合物,用分光光度计在705nm波长下测定氟硅酸中磷酸根含量。研究了测定波长、样品酸度、还原剂浓度、还原时间、酒石酸锑钾用量、干扰元素对测定结果的影响,并确定了最佳分析条件:测定波长为705 nm,盐酸溶液(1+1)加入量为1.3 mL,酒石酸锑钾溶液(3 g/L)加入量为0.5 mL,抗坏血酸溶液(20 g/L)加入量为1.5 mL,还原时间为10 min。在此实验条件下,磷酸根的质量浓度在0～15 μg/mL与吸光度具有良好的线性关系,线性相关系数为0.999 8,检出限为0.051μg/mL。测定结果的相对标准偏差为2.27%～2.38%(n=11),加标回收率为97.34%～102.72%。该方法操作简单,测试结果准确度和精密度较高,可满足氟硅酸中磷酸根含量的测定,用于氟硅酸生产的质量控制。     

新型膜分离预处理-亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物的含量北大核心CSCD

采用疏水性多孔滤膜对水样进行气液分离预处理,优化的预处理条件为:加入抗氧化剂除掉体系中带入的氧,设置加热温度为90℃,加热时间为60 min,50%(体积分数)磷酸溶液总量为20 mL(单次加酸量为2 mL)。采用亚甲基蓝分光光度法测定所得溶液中硫化物的含量。结果表明,硫化物标准曲线的线性范围为0.050~0.700 mg·L^(-1),检出限为0.003 mg·L^(-1)。方法用于测定有证标准物质,测定值在认定值的不确定度范围内,相对误差为-1.9%~-1.6%;按照标准加入法对实际样品进行回收试验,回收率为90.6%~95.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.5%~4.6%。     

智能一体化蒸馏仪蒸馏-全自动流动注射分析仪测定底泥中挥发酚

采用碱液浸提底泥中挥发酚后,由于溶液浑浊,且存在干扰,若直接采用流动注射分析仪进行测定,极易堵塞仪器的管路,进而影响后续测定,故将提取液在酸性条件下加入硫酸铜于全自动智能一体化蒸馏器蒸馏,消除硫化物等的干扰,用全自动流动注射分析仪测定底泥中挥发酚。实验对磷酸、硫酸铜加入量、震荡时间、蒸馏功率和蒸馏体积进行了优化,并确定磷酸过量5mL,加入5g硫酸铜,震荡10min,蒸馏功率为50W,蒸馏重量设置为225g。标准曲线的线性关系良好,相关系数为0.999 9以上,样品和空白加标回收率在89.3%～103%,检出限为0.03mg/kg。实验方法测定底泥中挥发酚样品与传统分光光度法结果一致,不仅实现自动化,而且对环境和人均友好。     

苎麻叶中绿原酸的分光光度法测定

探讨了采用分光光度法测定苎麻叶中绿原酸的含量的方法。12.5%的醋酸用量为0.1mL,7%尿素2.0mL,0.5%亚硝酸钠0.25mL,3min后加入5%氢氧化钠0.5mL,绿原酸与试剂形成鲜红色络合物,通过在510nm处测定溶液的吸光度确定绿原酸的含量。绿原酸浓度在0.01~0.12g/L范围内与吸光度值有良好的线性关系,回收率为95%~107%,相对标准偏差(RSD)为2.4%。该方法简便、快速。     

双波长分光光度法测定溴化十六烷基三甲基铵

以二甲酚橙为显色剂,采用双波长分光光度法测定水中溴化十六烷基三甲基铵。实验确定的测定条件为:最大吸收波长为590 nm,等吸光度点的波长点为509 nm,选择pH为6.86的Na3PO4-Na2HPO4缓冲溶液3.50 mL,0.80 g/L二甲酚橙显色剂2.0 mL,显色时间为5 min。试剂加入顺序对测定结果基本无影响。CTMAB的质量浓度在0~1.2 mg/mL范围内符合比尔定律,标准曲线为ΔA=0.0123ρ 0.0825,相关系数为R2=0.9998,样品加标回收率为99.6%~101.3%。     

硅钼蓝分光光度法测定硅肥中有效硅

本文采用硅钼蓝分光光度法测定硅肥中有效硅的含量,通过研究浸取剂、振荡频率以及称样量等条件对有效硅提取量的影响,确定了样品溶解方式。探讨了酸度、显色时间、波长等因素对硅钼蓝吸光度的影响。同时,对优化后的硅钼蓝分光光度法进行精密度和准确度试验,多次重复测定的极差小于0.60%,标准偏差小于0.20%,加标回收率在98.5%~101.3%之间。结果表明优化后的硅钼蓝分光光度法具有良好的重现性和精密度。     

咔唑比色法测定造纸法再造烟叶中的果胶含量

采用咔唑分光光度法对造纸法再造烟叶中的果胶含量进行了测定,通过实验对测定条件进行了优化。得到了最优的水解条件(H2SO4加入量6 mL、85℃水解15 min)和显色条件(咔唑乙醇溶液用量0.2 mL、25℃显色2h)。稳定性、精密度和加标回收实验均表明该法在造纸法再造烟叶果胶含量的测定中可以得到满意的结果。     

高碘酸氧化法快速测定进口粗甘油中甘油含量

建立了高碘酸氧化法快速测定进口粗甘油中甘油含量的分析方法。对高碘酸钠加入量、溶液pH值和放置时间等主要影响因素进行了考察。经试验确定了最佳实验条件:质量浓度为60 g/L的高碘酸钠溶液加入量35mL,pH值在0.4～1.6之间,放置时间40 min。在选定实验条件下,该方法测定结果的相对标准偏差为1.26%(n=7),加标回收率为97.2%～104.1%。     

砷锑钼蓝分光光度法直接测定污酸溶液中的砷

改进了传统的砷锑钼蓝分光光度法,在不分离H3As的情况下直接测定溶液中的As含量。并分析探讨改进方法中吸收波长、显色剂用量、H2SO4用量、显色时间、络合物稳定性、共存离子等测定条件对实验结果准确度和精密度的影响。实验结果表明,在0.2 mol/L H2SO4介质中,砷锑钼三元杂多酸被抗坏血酸还原为砷锑钼蓝三元络合物,最佳测定波长为720 nm。As的质量浓度在0.8~4.0 mg/L范围内呈线性关系,相关系数为0.9997。测定污酸溶液中的As,其RSD(n=5)≤0.14%,回收率为99.8%~103%。     

溶剂浮选分离-紫外分光光度法测定环境水样中罗红霉素残留量

采用溶剂浮选法分离富集环境水样中罗红霉素,并利用紫外分光光度法对罗红霉素进行测定。罗红霉素的最佳浮选条件为在磷酸氢二钾溶液中,以异丙醇作浮选溶剂,控制溶液pH为9.0,氮气流量15mL·min~(-1),浮选时间30min。罗红霉素的质量浓度在8.2～40.2mg·L~(-1)范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3S/N)为0.26mg·L~(-1)。在河水及湖水样品中分别加入3个浓度水平的罗红霉素标准溶液做方法的回收试验,测得平均回收率均超过90%。     

负电性纳米银的制备及性质研究

制备了一种表面带负电的胶态纳米银,用透射电镜、吸收光谱、 SERS谱对该纳米银进行了研究.发现纳米银的粒径分布均匀,平均粒径为11 nm,吸收峰为422 nm,常温下放置7个月仍具有较强的SERS活性.当阴离子型分子吲哚丁酸、阳离子型分子碱性品红、亚甲兰及中性分子邻菲罗邻分别吸附在其上时,观察到阳离子型分子碱性品红和亚甲兰及中性分子邻菲罗邻的SERS谱,而阴离子型分子吲哚丁酸则无SERS谱出现.     

纳米碳纤维固载TiO_2

采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶胶通过静电纺丝法制备了PVP纳米纤维。将PVP纳米纤维直接固载在碳棒上,在250℃预氧化,850℃炭化,得到碳纳米纤维。将碳纤维渍取钛酸丁酯,200℃下热处理后在550℃空气中焙烧,制得负载型纳米TiO2。利用扫描电子显微镜、红外吸收光谱、X射线衍射等测试技术对纳米纤维进行了表征。并把负载型TiO2分散在亚甲基蓝溶液中,分析了TiO2固载纳米碳纤维的光催化活性。结果表明,在100mL20mg/L亚甲基蓝溶液中加入1.0mgTiO2固载碳纳米纤维,光催化降解40min后,亚甲基蓝的分解率接近75%。     

Orthogonal array design for the optimization of ionic liquid-based dispersive liquid-liquid microextraction of benzophenone-type UV filters

In the present study, dispersive liquid-liquid microextraction (DLLME) using an ionic liquid (IL) as the extractant was successfully developed to extract four benzophenone-type UV filters from the different water matrices. Orthogonal array experimental design (OAD), based on five factors and four levels (L(16)(4(5))), was employed to optimize IL-dispersive liquid-liquid microextraction procedure. The five factors included pH of sample solution, the volume of IL and methanol addition, extraction time and the amount of salt added. The optimal extraction condition was as follows. Sample solution was at a pH of 2.63 in the presence of 60 mg/mL sodium chloride; 30 μL IL and 15 μL methanol were used as extractant and disperser solvent, respectively; extraction was achieved by vortexing for 4 min. Using high-performance liquid chromatography-UV analysis, the limits of detection of the target analytes ranged between 1.9 and 6.4 ng/mL. The linear ranges were between 10 or 20 ng/mL and 1000 ng/mL. This procedure afforded a convenient, fast and cost-saving operation with high extraction efficiency for the model analytes. Spiked waters from two rivers and one lake were examined by the developed method. For the swimming pool water, the standard addition method was employed to determine the actual concentrations of the UV filters.     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定废水中18种酚类污染物

建立了上清液直接进样-高效液相色谱-串联质谱同时测定废水中18种酚类污染物的分析方法。取5.0 mL水样置于具塞离心管中,加氨水调节pH≥12,摇匀,加入1.0 mL二氯甲烷-正己烷(2: 1, v/v)混合溶液并振摇5 min, 4000 r/min离心5 min,用玻璃针筒抽取上清液并经0.22 μ m聚四氟乙烯滤膜过滤,用甲酸调节水样pH至中性;然后采用Thermo Hypersil ODS柱(100 mm×2.1 mm, 5.0 μ m)分离,以甲醇-0.01 mol/L甲酸铵-甲酸水溶液(pH 4.0)为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 mL/min,柱温30℃,进样10 μ L,电喷雾负离子电离(ESI^-)模式、多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。18种酚类化合物的峰面积与其质量浓度在一定浓度范围内均呈良好的线性关系(r²≥0.9991),方法检出限为0.10~0.88 μ g/L。测定低、中、高加标浓度的样品,18种酚类化合物的相对标准偏差为2.5%~9.9%(n=6);火工药剂废水与石油化工废水样品中的平均加标回收率为68.7%~118%(n=3)。此方法操作简单,灵敏度高,干扰小,分析速度快,可适用于环境废水中18种酚类污染物的同时分析。     

Degradation of Methylene Blue by RF Plasma in Water

Radio frequency (RF) plasma in water was used for the degradation of methylene blue. The fraction of decomposition of methylene blue and the intensity of the spectral line from OH radical increased with RF power. RF plasma in water also produced hydrogen peroxide. The density of hydrogen peroxide increased with RF power and exposure time. When pure water (300 mL) is exposed to plasma at 310 W for 15 min, density of hydrogen peroxide reaches to 120 mg/L. Methylene blue after exposed to plasma degraded gradually for three weeks. This degradation may be due to chemical processes via hydrogen peroxide and tungsten. The comparison between the experimental and calculated spectral lines of OH radical (A–X) shows that the temperature of the radical is around 3,500 K. Electron density is evaluated to be ?3.5 × 10²⁰ m^?3 from the stark broadening of the H_β line.     

硫化物标定方法的改进

对HJ/T 200-2005中硫化物标定方法进行了改进。改进后的方法通过限制碘溶液加入后的硫酸加入速度,成功地控制了碘与硫化物的歧化副反应的进度,找到了影响硫化物标定方法准确度和精密度的因素。在乙酸锌的加入量为10 mL,碘溶液加入后的静置时间为0 s,硫酸的加入量为8 mL,反应时间为5 min的实验条件下,测定结果的相对标准偏差为0.45%~1.33%(n=6),样品的加标回收率为97.1%~99.6%。对改进后的方法进行t检验,没有显著的系统误差,该方法具有良好的准确度和精密度。     

氮化硼纳米管-纳米片分级结构的制备及光学和吸附特性

将五硼酸铵、 氨硼烷络合物和氧化镁混合, 球磨均匀后, 在1200 ℃及0.6 L/min流动氨气保护条件下退火6 h, 即可在氧化铝基片上收集到白色毛状产物. 采用X射线衍射(XRD), 红外光谱(FTIR)、 扫描电子显微镜(SEM)、 透射电子显微镜(TEM)、 拉曼光谱(Raman)、 紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)和荧光光谱(PL)对产物进行了表征. 结果表明, 样品呈一维线状分级结构, 长度大于5 mm, 中间为竹节状空心结构, 内部管径为50~350 nm, 外径范围为200~800 nm. 分级结构表面负载了大量氮化硼(BN)纳米薄片, 单个薄片厚度约为13 nm. 薄片弯曲褶皱, 相互交织, 构成1个氮化硼片层, 其厚度约为50~200 nm. UV-Vis和PL光谱测试结果表明, 氮化硼纳米管(BNNT)分级结构在紫外光材料领域具有一定的应用潜力, 且对亚甲基蓝具有良好的吸附能力(7 min即可吸附71%, 107 min时可吸附96%). 对比实验结果表明, BNNT的生长机理遵循气-液-固相(VLS)模型, 而表面负载的超薄BN片的生长机理遵循气-固相(VS)模型.     

微波辐射紫茎泽兰制备优质活性炭的研究

以紫茎泽兰为原料,碳酸钾为活化剂,采用超声波浸渍,微波辐射法制备活性炭.研究了浸渍方式与时间、微波功率、微波辐射时间、剂料比对活性炭吸附性能和得率的影响.得到了本实验条件下的优化工艺条件:超声波浸渍20min、120℃脱水2h,微波功率700W、微波辐射时间12min、剂料比1.25∶1.优化工艺条件下制备的活性炭碘吸附值为1470.27mg/g,亚甲基蓝吸附值为300mL/g,得率为16.35%.浸渍时间极大的缩短,微波辐射时间只有传统法活化时间的1/15左右,活性炭的吸附指标超过了国标GB/T 13803.1-1999和GB/T 13803.2-1999一级品的标准,其中碘吸附值是国家一级标准的1.47倍,亚甲基蓝吸附值是国家一级标准的2.73倍.同时,测定了该活性炭氮吸附,其BET比表面积为1540.97m2/g,总孔容为0.7393mL/g,并通过DFT表征了活性炭的孔径分布,结果表明该活性炭为微孔型活性炭.     

磁性功能高分子材料的制备及其催化性能

以Fe3O4微粒作为载体,糠醛单体为主要原料通过酸催化聚合-热处理的方法制备了磁性功能高分子PFD/Fe3O4光催化材料.采用透射电子显微镜(TEM)、X-射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、热重分析(TG-DTA)以及紫外-可见光谱(UV-Vis)等技术对样品的形貌、结构、光吸收特性等进行了表征.以亚甲基蓝溶液的脱色降解为模型反应,考察了样品的光催化性能.结果表明,在自然光照射下,反应40min后,PFD/Fe3O4对亚甲基蓝溶液的脱色率达到85%左右,COD去除率为47.37%.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁中8个杂质元素含量和方法精密度的验证

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒铁中硅、磷、铝、锰、镍、铬、铜、钛共8个杂质元素含量的方法。钒铁样品(0.5000g),先后加入50%(体积分数)硝酸溶液20mL及50%(体积分数)盐酸溶液10mL,在100℃左右加热溶解,溶解过程中应注意保持溶液体积在25mL左右。将溶液过滤并置于200mL容量瓶中作为母液留用。将滤纸及不溶物一并移入铂坩埚中,置于马弗炉中,先于250℃灰化20min,稍冷后加入无水碳酸钠和硼酸(质量比2∶1)组成的混合熔剂0.3g,升温至950℃融熔15min。冷却,用体积比1∶10的盐酸溶液10mL浸出熔块,将此溶液与上述母液合并并加水定容至200mL。此溶液供ICP-AES在仪器工作条件下进行分析。绘制校准曲线时,加入纯铁和五氧化二钒作为基体,以消除基体干扰,然后加入上述8种元素的标准溶液,并按上述溶液最终稀释体积条件和仪器工作条件制作曲线(R大于0.999)。为验证所提出的分析方法的测定数据的精密度,约请了10个实验室对8个不同含量水平的钒铁样品对方法作协同试验,按GB/T 6379.2-2004所规定的方法求算了重复性标准偏差Sr和重复性限r,以及再现性标准偏差SR和再现性限R,并求得所测定的8种元素在各自的测定范围内的r与w之间和R与w之间的函数关系,说明该方法有较好的稳定性和准确性,而且证明此方法是可行的。