碘量法连续测定选矿废水中的铜铁

针对选矿废水中的铜离子和铁离子,在滴定铜离子含量的基础上,向滴定液中继续加入三氯化铝溶液作为解蔽剂将铁离子解蔽,此时溶液呈深棕色,以硫代硫酸钠标准溶液继续滴定铁,溶液深棕色消失转为奶白色即为滴定终点,避免了单独滴定铜铁含量的麻烦,且在滴定铁离子含量时无需除铜。经实验验证,对选矿废水中铁含量进行滴定与重铬酸钾滴定铁含量的结果一致,相对误差小于2.03%,加标回收率在95.8%~101.9%,相对标准偏差(RSD,n=10)在0.48%~1.5%。方法精密度高,重现性好,简便快捷,可以满足选矿废水中铜、铁含量的测定要求。     

硫代硫酸钠滴定法连续测定铜磁铁矿中铜和铁

建立硫代硫酸钠滴定法连续测定铜磁铁矿中铜和铁含量的方法。样品经盐酸和硝酸分解,氢氟酸挥硅后,加入乙酸铵、氟化氢铵掩蔽铁离子,调节溶液的p H值在3.0~4.0之间,采用碘量法先滴定铜。在滴定铜后的溶液中,加入过量的三氯化铝溶液,释放被掩蔽的铁离子,用盐酸调节溶液的p H值在1.2~2.2之间,再用碘量法滴定铁。铜含量在0.10%~2.5%之间时,方法的相对标准偏差为2.54%~8.57%(n=11),与YS/T 1047.1法的相对误差小于10.7%,重复性限为r=0.038 3x+0.033 5,再现性限R=0.035 9x+0.056 4。铁含量在38.0%~62.0%之间时,方法的相对标准偏差为0.245%~0.355%(n=11),与YS/T 1047.2法的相对误差小于0.68%,重复性限为r=0.000 75x+0.724 2,再现性限为R=0.004 0x+0.712 6。该方法精密度高,操作简单、快速,分析成本低。     

铈量法测定氯化亚铜

氯化亚铜含量的测定,通常采用以高锰酸钾或重铬酸钾为滴定剂的滴定法。高锰酸钾滴定法易受外界条件的影响,终点不稳定;用重铬酸钾滴定时结果不稳定,特别有铜离子存在下滴定亚铁时,铜离子会加速空气氧化亚铁离子,测定结果偏低。据此拟定了用铈量法测定氯化亚铜的含量,其要点是:用三氯化铁溶液溶解亚铜盐试样,溶液中Fe~(3+)被Cu~(+)定量还原为Fe~(2+),滴入硫酸铈后Ce~(4+)与Fe~(2+)反应,Fe~(2+)被氧化为Fe~(3+),指示剂邻菲咯啉颜色由红变绿即为终点。方法滴定终点清晰、准确可靠,操作简便快速,标准偏差在0.08%左右。     

硫脲法快速测定铜氨液中总氨

铜氨液中总氨的测定方法有蒸馏法、离子交换法和EDTA法。EDTA法虽较快速,但必须同时测定总铜和醋酸量才能求得总氨量,而且溶液带颜色,滴定终点不很明显。我们以硫脲络合铜离子后,用酸硷滴定法滴定总氨量。本法可以消除铜氨液中共存的醋酸铵的影响,且溶液无色,滴定终点较明显。适用于生产控制分析,全部分析过程仅需时3分钟。本法测定结果和EDTA法所得结果相符合。     

二氮杂菲光度法连续测定水样中总铁及亚铁

二氮杂菲光度法测定水质样品中亚铁及总铁[1,2 ] ,具有灵敏度高、稳定时间长等特点。试验中发现 ,改变还原剂、缓冲剂、显色剂的加入顺序 ,总铁的测定结果保持不变。据此 ,拟定了在一份溶液中连续测定亚铁和总铁的分析方法。本法的工作原理是在pH 2 9的溶液中 ,亚铁离子与二氮杂菲生成桔红色的稳定络合物 ,借此进行亚铁离子的光度法测定 ;在测定完亚铁的溶液中加入盐酸羟胺 ,将三价铁离子还原为亚铁离子后 ,测定总铁。试验结果证明 ,本法与分别测定亚铁及总铁的方法所得的结果一致 ,本法简单实用 ,对提高工作效率有所帮助。1　试验部分1.1…     

关于碘量法测铜中柠檬酸盐干扰问题的探讨

编辑同志: 《分析化学》1978年第1期上登载“碘量法测定矿石中铜的改进”一文,给我们提供了一种很好的化学分析方法,值得推广。但是文中“柠檬酸盐虽可使溶液清亮,但当铁存在时由于柠檬酸盐消耗碘致使结果偏低”一句,有点不妥(根据方法流程,这里所说的铁,主要指三价铁离子)。在弱酸性溶液中,二价铁离子可以将碘还原为碘离子,而三价铁离子可以使碘离子氧化而析出游离碘,这是人所共知的。     

EDTA络合滴定法测定选铁尾矿中CaF_2含量

采用EDTA络合滴定法测定选铁尾矿中的氟化钙含量。选用稀乙酸浸取试样中的碳酸钙,分离过滤氟化钙,用锆-二甲酚橙褪色分光光度法测定浸取液中的氟含量,折算为在稀乙酸中微溶的氟化钙的量;同时沉淀部分用氯化铝溶液在沸水浴中溶解浸取氟化钙,以三乙醇胺掩蔽干扰离子,在KOH介质中,以钙指示剂为指示剂,用EDTA标准滴定溶液测定沉淀中氟化钙的量,两者之和为试样中氟化钙的含量。用此法对试样进行11次平行测定,相对标准偏差（RSD）小于1.0%。在选铁尾矿试样中加入萤石标准物质进行加标回收实验,加标回收率在99%-102%。方法流程短,操作简单。精密度和加标回收率均能满足要求。     

配位滴定法测定锌含量的合适酸度条件

调节待测体系的pH值是配位滴定中一种重要的选择性滴定手段。采用CTE1.0程序计算了不同酸度条件下的终点误差,同时用配位滴定法测定了模拟样品和市售药品中的锌含量。计算结果和实测结果均表明,在不含钙离子的待测体系中,测定锌离子含量的合适酸度条件为pH=6;在钙、锌混合离子溶液中,测定锌含量的合适酸度条件为pH=5。平行测定实验的相对标准误差为1.63%,加标回收率为99.1%-101.8%。     

重铬酸钾滴定法测定铁矿石中亚铁含量方法的改进

建立了以邻菲罗啉(Phen)、氢氟酸(HF)和硫酸(H_2SO_4)为溶剂溶解试样,用重铬酸钾滴定法测定铁矿中亚铁含量的新方法。在强酸(H_2SO_4)介质中,Fe~(2+)与邻菲罗啉和氟离子形成稳定的络合物,有效地防止了亚铁离子的氧化。在硼酸、硫磷混酸溶液中,以重铬酸钾溶液滴定,并对溶样过程以及滴定过程中的一些条件进行了优化。方法用于铁矿中氧化亚铁的测定,经过国家标准样品以及单位管理样品分析数据对比,方法的重现性较好,相对标准偏差(RSD)1%,方法无需在铂金坩埚进行熔样,具有准确度高、重现性好、简单、快速、经济等优点,在实际应用中得到满意的结果。     

5-Br-PADAP-Triton X-100分光光度法连续测定血清中铜和铁

建立了一种快速、灵敏、连续测定血清中铜和铁含量的分光光度法。铜、铁与5-Br-PADAP及TritonX-100在pH 4.0缓冲溶液中生成红色配合物,测定吸光度（A1）,加入掩蔽剂后再测定吸光度（A2）,A2值与铁离子浓度成正比,吸光度下降值（△A = A2-A1）与铜离子浓度正比。铜、铁配合物表观摩尔吸收系数分别为6.44×104、6.53×104 L*mol-1*cm -1,铜、铁含量分别在0～80、0～70 μmo1*L-1 范围内性线良好,变异系数分别为2.7%、2.2%,平均回收率为100.8%、100.7%; 铜、铁含量测定分别与双环己酮草酰二腙法、亚铁嗪法相比较,无显著性差异（P＞0.05）。     

EDTA容量法快速测定酸法生产金属镓的液体物料中镓含量

建立了在酸法生产金属镓过程中,用NH4F掩蔽溶液中的铝,加入过量的EDTA标准溶液使之与镓元素完全络合,调整条件试剂硼酸溶液和无水乙醇的加入量,保证终点的准确判断,过量EDTA以PAN为指示剂用硫酸铜标准溶液回滴求得液体物料中镓含量的分析方法.实验表明,方法的相对标准偏差(RSD)为2.8％～6.5％,加标回收率为97.14％～104.0％.方法有较高的准确性和可靠性,且测定结果精密度高,可实现酸法生产金属镓液体物料中镓含量的快速检测.     

Complexometric determination of copper(II) in ores,alloys and complexes using 2-mercaptoethanol as indirect masking reagent

A complexo-titrimetric method for the determination of copper(II) in the presence of other metal ions is described, based on the selective masking ability of 2-mercaptoethanol towards copper(II). Copper and other ions in a given sample solution are initially complexed with an excess of EDTA and the surplus EDTA is titrated with zinc sulfate solution at pH 5.0–6.0 (hexamine), using xylenol orange as indicator. A known excess of 2-mercaptoethanol solution (10%) is then added, the mixture is shaken well and the released EDTA from the Cu-EDTA complex is titrated against standard zinc sulfate solution. The interferences of various ions are studied and the method is applied to the determination of copper in its ores, alloys and complexes. Reproducible and accurate results are obtained for 2.5–40 mg of Cu with relative errors 0.4% and standard deviations 0.04 mg.     

双环己酮草酰二腙(BCO)分光光度法测定钢铁中铜

二价铜在pH=9.0~9.5硼酸钠缓冲溶液中与双环己酮草酰二腙(BCO)生成蓝色络合物,其在最大吸收波长600nm处吸光度与铜的浓度符合比尔定律,据此建立了测定铜的方法。实验了铜(Ⅱ)的显色条件、稳定时间、干扰元素的干扰量及干扰元素的排除方法等,实验证明,方法的相对标准偏差(RSD)为1.1%~2.4%,所测结果与标准值基本一致,方法已成功应用于铸铁、合金钢中0.01%~3.0%铜含量的测定。     

Rapid estimation of metallization in reduced iron oxide ores

A simple and accurate method is described for the determination of degree of metallization in reduced iron oxide ores. Both metallic iron and total iron are determined in a single sample. The metallic iron is selectively dissolved in copper sulphate solution and the oxides are filtered off. The filtrate is titrated with potassium dichromate solution. The residue is dissolved in dilute sulphuric acid in presence of excess of copper powder and after filtration is titrated with the same dichromate solution. The first value gives the metallic iron content and the second value gives the iron content of the oxide residue. From these two values, the degree of metallization is computed.     

Semi-automatic catalytic titration of metal ion mixtures and its application to metallurgical samples

The semi-automatic catalytic titration of several metal ions and binary mixtures of iron(III) with copper(II), nickel or manganese(II) is described. The 4,4′-dihydroxybenzophenone thiosemicarbazone/hydrogen peroxide system was used in the presence of EDTA or EGTA as inhibitors with copper(II) as catalytic titrant. Two sample aliquots are necessary for the analysis of binary mixtures. In one, both metals are titrated in the presence of EDTA; in the other, only copper, nickel or manganese is titrated with EGTA or EDTA if a masking agent for iron(III) (triethanolamine or fluoride) is added. The iron/metal ratios tolerated range from 1:14 to 13:1 for the 0.2–3.0 μmol range, the relative standard deviation being 1–2%. The method was applied to metallurgical samples with good results.     

原子荧光光谱法测定粗锌中的砷

建立了测定粗锌中砷含量的原子荧光光谱法。粗锌样品经硝酸溶液(1+1)低温溶解完全以后,在盐酸介质中,用抗坏血酸预还原,以硫脲掩蔽铜、铁、银等杂质元素,砷被硼氢化钾还原为氢化物,用氩气导入原子化器测量。砷测定结果的相对标准偏差为1.5%~3.0%(n=11),加标回收率为98.4%~103.6%。与国家标准测定方法分光光度法测定结果对比,相对偏差为0.1%~2.4%。该法准确、可靠,适用于砷含量在0.005 0%~0.50%之间的粗锌中砷的测定。     

火焰原子吸收光谱法测定铜冶炼渣中镍

通过对铜冶炼渣化学组成和性质的研究,确定了测定镍的实验方法。铜冶炼渣中二氧化硅含量在20%~40%,硫含量10%~20%,样品的分解具有一定的难度,必然影响镍的测定结果,因此需在样品分解过程中加入一定量的氟化氢铵、溴使二氧化硅生成四氟化硅、硫生成硫化氢挥发除去,溶液中其余共存元素主要有铜、银、铁、锌等元素不干扰测定结果,在硝酸(5%)介质中,用火焰原子吸收光谱法测定镍的含量,测定范围为0.01%~1%,加标回收率在99.5%~100.4%,测定结果的相对标准偏差(n=7)在0.61%~1.18%,检出限为0.004μg/mL,方法快速,简捷,能够满足日常生产检测需要。     

EDTA滴定法测定除尘灰中锌含量

采用灰化后再溶解试样的方法,成功解决了除尘灰因碳含量过高而难于溶解的问题;将灰化后的试样以HCl-HNO3-HF-HClO4混酸溶解,在氯酸钾存在下,以铁盐作载体,用氨水沉淀分离大部分铁、铝、铅等元素,以硫脲-氟化物、硫代硫酸钠、抗坏血酸作掩蔽剂,掩蔽剩余少量铜、锡、铁等干扰元素,在pH=5.5~6条件下,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定得到锌的含量。方法的相对标准偏差在0.75%~2.8%,加标回收率在98.0%~102%。方法操作简便,且分析结果准确度、重现性较好,可以满足生产检验的需要。     

硫酸铅分离-EDTA滴定法测定铜闪速冶炼烟尘中的铅

建立了用硫酸形成硫酸铅沉淀加以分离,再用EDTA络合滴定法测定铜闪速冶炼烟尘中铅量的方法。试样用盐酸、硝酸、硫酸、氟化氢铵和高氯酸溶解,用硫酸沉淀铅与其它干扰元素分离,沉淀溶解于乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以巯基乙酸掩蔽铋,抗坏血酸掩蔽铁,二甲酚橙作指示剂,用Na2EDTA标准滴定溶液滴定溶液中铅含量,采用火焰原子吸收光谱法测定滤液中铅含量加以补正。实验结果表明,沉淀时硫酸(1+24)加入量为50 mL,无水乙醇加入量为10 mL,乙酸-乙酸钠缓冲溶液加入量为30 mL。方法相对标准偏差(RSD)在0.35%~1.5%,加标回收率为在99.0%~101%。完全满足生产控制分析的要求,同时也可以作为类似物料中铅分析的参考方法。