基于二氧化硅球腔微电极阵列的过氧化氢生物传感器制备

以聚苯乙烯(PS)微球阵列为模板,采用溶胶-凝胶法在氧化铟锡( ITO)电极上制备了二氧化硅(SiO2)球腔阵列,扫描电镜显示此方法制备的SiO2球腔阵列高度有序.电化学研究结果表明,该球腔阵列的循环伏安曲线符合微电极阵列的电化学特点.将血红蛋白(Hb)作为氧化还原模型蛋白直接吸附于球腔内,制得电流型过氧化氢(H2O2...     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法同时分析奶粉中9种雌激素

建立了奶粉中9种雌激素(雌三醇、β-雌二醇、α-雌二醇、马烯雌甾酮、17α-乙炔雌二醇、雌酮、己烯雌酚、己二烯雌酚、己烷雌酚)的超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)分析方法.样品用水溶解,乙腈超声提取雌激素,正己烷除脂,NH2柱净化,经Waters ACQUITY UPLC HSS T3...     

顶空/气相色谱-质谱法分析方便面印刷包装材料中挥发性有机物

利用顶空/气相色谱-质谱(HS/GC-MS)联用法对袋装方便面印刷包装材料中7种挥发性有机物(异丙醇、乙酸乙酯、苯、乙酸丁酯、乙苯、间/对二甲苯、邻二甲苯)进行了检测分析.优化的实验参数为:平衡温度80℃,平衡时间40 min.本方法线性关系良好,7种挥发性有机物的相关系数均大于0.9991,检出限为0.004～0.0...     

2-(4-β-D-吡喃阿洛糖苷-苯基)-5-取代芳基-1,3,4-噁二唑的合成及镇静活性研究

以豆腐果苷为原料, 与取代苯甲酰肼反应生成中间体4-β-D-吡喃阿洛糖苷-苯甲醛取代苯甲酰腙(2a～2g), 在溴作催化剂的条件下发生关环反应, 合成了一系列豆腐果苷类似物3a～3g. 所有化合物结构经IR, ¹H NMR以及MS谱得以证实. 初步药理实验结果表明, 化合物3a, 3c, 3f与豆腐果苷相比有更好的镇静活性.     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱测定动物饲料中3种巴比妥类违禁药物

建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-O-TOF-MS)快速检测动物饲料中违禁添加的巴比妥、苯巴比妥和异戊巴比妥3种药物的分析方法.样品经甲醇振荡提取,再用C18固相萃取柱净化处理后,采用UPLC-O-TOF-MS分析检测.在电喷雾负离子模式和飞行时间模式下,以20mDa为提取离子窗口,输入各化合物的精确...     

固相萃取-高效液相色谱法测定人体尿液中邻苯二甲酸酯及其代谢物

建立了同时测定人体尿液中邻苯二甲酸酯及其代谢物的分析方法.对洗脱剂种类、洗脱体积、洗脱流速等影响因素进行考察,确定了最佳洗脱剂及洗脱体积为2mL乙腈、2mL乙酸乙酯和1mL乙醚-正己烷(1:19,V/V),洗脱流速1mL/min.在最优化的固相萃取-液相色谱条件下测定5种邻苯二甲酸酯及其5种相应的单酯代谢物,线性范围为...     

无催化剂条件下微波辐射一步法合成2-氨基-4-芳基-5-氧代-5,6,7,8-四氢-4H-苯并吡喃-3-腈

以芳醛、丙二腈、1,3-环己二酮为原料在无催化剂条件下,分别用微波辐射和传统加热法合成了一系列2-氨基-4-芳基-5-氧代-5,6,7,8-四氢-4H-苯并吡喃-3-腈(4a～4g)衍生物.与常规加热方法相比,微波辐射法具有反应时间短、产率高、后处理方便、环境友好等优点,所有化合物均经IR,1H MMR和元素分析确定.     

2-氰基-3-取代胺基-3-[2-(4-氟苯基)-乙胺基]丙烯酸乙酯类化合物的合成及生物活性研究

以氰基乙酸乙酯为原料,经与二硫化碳、硫酸二甲酯反应合成了2-氰基-3,3-二甲硫基丙烯酸乙酯(1),然后引入对氟苯乙胺得到化合物(3),其与脂肪胺反应合成了新型含对氟苯乙氨基的2-氰基丙烯酸乙酯类化合物5a～5h,其结构经元素分析,IR1H NMR和13C NMR等确证.初步生物活性试验表明,部分化合物具有一定抗烟草花叶病毒活性.     

代谢组学血浆样品前处理及其快速高分辨液相色谱-质谱分析方法研究

采用快速高分辨液相色谱-质谱联用技术,对代谢组学研究中血浆样品的前处理方法进行了考察及优化,建立了用于血浆中小分子代谢物分析的前处理方法.通过考察有机溶剂沉淀蛋白(不同溶剂系统)和固相萃取(Solid phase extraction,SPE)两种方法对血浆中蛋白质去除程度及16个代表性化合物的提取效果,确定采用乙腈沉...     

液相色谱-电喷雾-四级杆-飞行时间质谱法分析琼胶寡糖

建立超高效液相色谱-电喷雾-四级杆-飞行时间质谱联用技术快速分离鉴定琼胶寡糖的方法.通过分析比较3种色谱柱(BEH Amide、BEH C8及Atlantis T3)对琼胶寡糖的分离结果发现,Amide色谱柱具有最佳优势,在无需样品衍生的状态下,可使聚合度介于3～29的琼胶寡糖得以良好分离,分析迅速,灵敏度高.而衍生后...