快速固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中25种磺酰脲类及磺酰胺类除草剂残留

建立了快速固相萃取结合超高效液相色谱－串联质谱（UPLC－MS/MS）同时测定水产品中25种磺酰脲类及磺酰胺类除草剂残留的分析方法。样品以乙腈提取、盐析除水后,经SHIMSEN QVet－NM + 固相萃取柱净化,采用Shim－pack GIST C18柱（2.1 mm × 50 mm × 2.0 μm）进行液相色谱分离,以0.1%甲酸水溶液－乙腈作为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾电离源、多反应监测（MRM）模式进行定量分析,以基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,25种待测化合物在0.20 ~ 50 μg/L范围内线性关系良好（r2 ＞ 0.994）,方法检出限（LOD）为0.30 ~ 1.3 μg/kg,定量下限（LOQ）为1.2 ~ 5.0 μg/kg,在3个加标水平的回收率为62.7% ~ 122%,相对标准偏差（RSD）为0.72% ~ 18%。该方法简便快速,准确性好、灵敏度高,可为水产品中农药残留的监控提供一种更为高效的技术支持。     

分散固相萃取结合通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定火锅底料中5种罂粟壳生物碱

本文建立了火锅底料中5种罂粟壳生物碱的分散固相萃取,结合通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法的检测方法。样品先用80%的乙腈水溶液提取,提取液经Oasis PRiME HLB固相萃取柱进行初步净化。净化后的溶液加入由无水Na_2SO_4、十八烷基键合硅胶吸附剂(C_(18)-N)及氨丙基乙二胺吸附剂(NH_2-PSA)组成的净化剂进一步的净化。净化溶液用Waters CORTECS UPLC HILIC柱(100 mm×2.1 mm, 1.6μm)进行分离,流动相为乙腈和含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵溶液,梯度洗脱,并采用电喷雾电离正离子模式,以多反应监测(MRM)定性定量分析目标化合物。考察了净化剂中无水Na_2SO_4、C_(18)-N和NH_2-PSA的用量对加标回收率的影响,优化了主要的影响因素和实验条件。结果表明:5种化合物的检测在各自线性范围内线性相关性良好,相关系数r~2≥0.9954;方法回收率用三个浓度进行添加实验,回收率范围为82.5%～95.9%;定量限为0.5～15μg/kg。本方法前处理简单,回收率高,重现性好,可作为火锅底料中的5种罂粟壳生物碱的有效检测方法。     

应用镍超微电极的电化学表面增强拉曼光谱技术研究

镍（Ni）电极在电化学中应用广泛。原位表征Ni电极表面的吸附物种有益于帮助理解电极反应历程、指导发展高效电催化剂。应用超微电极作为工作电极的电化学表面增强拉曼光谱技术结合了超微电极表面的传质特性和分子水平的高灵敏度表征,是研究Ni电化学的有力手段。本文所述的研究工作通过在金（Au）超微电极表面电吸附具有SERS活性的Au纳米粒子并恒电流沉积金属Ni薄层,制备并表征了具有SERS活性的Ni超微电极。在氢氧化钠溶液中的循环伏安实验和以4-甲基苯硫酚分子作为探针分子的SERS实验结果表明,沉积速率和沉积电量是影响超微电极表面Ni的覆盖度和SERS活性的关键因素。在吸附了直径为55 nm Au纳米粒子的、直径为10 μm Au的超微电极表面,以100 μA·cm^-2电流密度电沉积厚度约为5个原子层Ni的条件下,可获得Ni覆盖完好的、具有最强SERS活性的Ni超微电极。     

超声场下刚性界面附近溃灭空化气泡的速度分析

为了揭示刚性界面附近气泡空化参数与微射流的相互关系, 从两气泡控制方程出发, 利用镜像原理, 建立了考虑刚性壁面作用的空化泡动力学模型. 数值对比了刚性界面与自由界面下气泡的运动特性, 并分析了气泡初始半径、气泡到固壁面的距离、声压幅值和超声频率对气泡溃灭的影响. 在此基础上, 建立了气泡溃灭速度和微射流的相互关系. 结果表明: 刚性界面对气泡振动主要起到抑制作用; 气泡溃灭的剧烈程度随气泡初始半径和超声频率的增加而降低, 随着气泡到固壁面距离的增加而增加; 声压幅值存在最优值, 固壁面附近的气泡在该最优值下气泡溃灭最为剧烈; 通过研究气泡溃灭速度和微射流的关系发现, 调节气泡溃灭速度可以达到间接控制微射流的目的.     

直流电晕充电下环氧树脂表面电位衰减特性的研究

介质材料表面电荷的积累和衰减行为是制约众多高压直流电力设备研制的关键因素. 薄片状介质试样的表面电荷密度与表面电位近似呈线性关系, 因此常通过表面电位衰减行为研究表面电荷的衰减特性. 基于电晕充电、表面电荷沉积和脱陷、介质体内单极性电荷输运等3个物理过程, 建立表面电位动态响应的物理模型. 通过计算环氧树脂的表面电位衰减行为, 得到栅极电压、相对介电常数和体电导率等对其表面电位衰减特性的影响. 栅极电压越高, 表面电位的衰减速度越快; 环氧树脂材料参数典型值(相对介电常数3.93, 体电导率10^-14 S· m^-1)下, 归一化表面电位的衰减速率随时间变化的曲线可拟合为分段幂函数, 其中, 分段幂函数的特征时间、指数系数与栅极电压分别呈幂函数和线性变化关系. 相对介电常数越大, 表面电位的衰减速度越慢; 环氧树脂相对介电常数典型范围(3–4)内, 表面电位衰减时间常数由1720 s增大到2540 s, 两者呈线性关系. 体电导率越大, 表面电位的衰减速度越快; 环氧树脂体电导率典型范围(10^-15–10^-13 S· m^-1)内, 表面电位衰减时间常数由24760 s 减小到260 s, 两者呈幂函数变化关系.     

超薄宽带平面聚焦超表面及其在高增益天线中的应用

针对相位梯度超表面在灵活操控电磁波与提高天线增益中的潜在应用,提出一种新型的宽带超表面单元,实现了在较宽频带范围内操控电磁波波前与提高天线增益.本文首先设计了一种圆环十字形对称单元来控制反射波的相移量,单元厚度为1 mm,尺寸为0.3λ_0(λ_0=20 mm),工作频段15—18 GHz,而后验证了由该单元组成的相位梯度超表面在15—18 GHz范围内对电磁波的奇异反射与聚焦特性.最后将设计的反射聚焦超表面应用于提高天线增益中,仿真与测试结果均表明,天线最高增益在15—18 GHz内平均增加了11 d B且-1 dB增益带宽为15—18 GHz(相对带宽为18.2%).由于厚度薄、重量轻、频带宽,设计的该单元拓展了相位梯度超表面在微波领域的应用,有望为高增益天线的实现提供新的方法.     

纳米表面相互作用及振动测头模型

如何实现高精度的测量是现代制造业及微电子技术领域的热点问题之一. 基于微纳米测头的三坐标测量机是当前实现高精度测量的重要手段. 随着测量尺寸的减小, 常用的纳米/微纳尺度的测头与待测表面之间形成静态接触, 其表面相互作用成为了影响其测量精度和可靠性的关键因素之一. 本文基于一种触发式振动测头, 研究了其动力学模型, 并通过对测头纳米尺度表面相互作用的理论分析及数值模拟, 确立了测头振动参数与表面相互作用之间的关联. 实验研究表明, 参数优化后的谐振微纳测头能有效抑制表面作用带来的干扰, 提高测量精度.     

磁光阱中超冷钠-铯原子碰撞的实验研究

研究了磁光阱中异核超冷钠铯原子的碰撞机理, 测量了超冷钠原子的碰撞损失率, 得到了钠-铯原子的碰撞损失系数β_Na-Cs与钠原子俘获光强度之间的关系. 利用多普勒模型计算了不同俘获光强度下的钠原子磁光阱的阱深, 得到了临界光强的理论值, 与实验结果符合得较好.     

单层超薄高效圆极化超表面透镜

针对超表面在透镜方面的应用, 本文设计了一种交叉极化透射聚焦超表面, 实现了将圆极化波转化为交叉极化波的同时聚焦电磁波的功能. 设计了一款旋转型单元, 单元为一层且厚度仅为1.5 mm, 分析了旋转型单元提供不同相移的原理并设计了相邻单元相移差为60°的相位梯度超表面, 在中心频率f=15 GHz附近发生奇异折射, 折射角与理论计算结果一致, 验证了设计单元的有效性, 基于该单元设计了尺寸为90 m mm×90 mm、单元数为15×15 的透射型聚焦超表面, 在中心频率f=15 GHz附近, 左旋圆极化平面波照射时, 透射波聚焦于L=40 mm 的实焦点且透射波为照射波的交叉极化波. 该超表面透镜效率高、厚度薄且为单层, 易于加工, 相对于传统透镜, 优势明显, 在操控电磁波、改善透镜性能方面有潜在应用价值.