反相高效液相色谱/基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱 分离鉴定螺蛳血管紧张素转换酶抑制肽

运用反相高效液相色谱(RP-HPLC)对酶解螺蛳腹足肌得到的血管紧张素转换酶(ACE)抑制肽进行两步分离提纯,第一步主要得到8个组分;选取其中活性最高的组分进一步分离,得到2个组分,其中活性较高组分的ACE半抑制浓度为43.5 μmol/L,基本为单一肽组分。对提纯的组分分别使用高效液相色谱/电喷雾离子质谱法(HPLC/ESI-MS)和基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱法(MALDI-TOF MS)进行分析,同时结合氨基酸组成分析结果,最终得到的肽链一级结构为Lys-Glu-Ile-Trp(KEIW),符合已知的高活性ACE抑制肽的结构规律。经过对两种方法分析过程的比较,认为ESI-MS可以得到多方面的信息,但无法确定肽的序列;MALDI-TOF MS可以得到精确的二级质谱图(m/z精确至0.0001),从而可以得到确定的肽的序列。     

染料木素及其葡萄糖苷与DNA相互作用的研究

在pH 7.2 Tris缓冲溶液中,采用紫外、荧光、粘度等方法研究了染料木素、染料木素葡萄糖苷、染料木素7,4’-二-O-β-D-葡萄糖苷与小牛胸腺ctDNA的作用。结果表明,在ctDNA存在下,染料木素及其葡萄糖苷的紫外吸收光谱的最大吸收峰均产生明显的减色效应。三种化合物的加入均能有效猝灭EB-DNA体系的荧光,而猝灭方式并不唯一。另外,ctDNA溶液的粘度也都随三种化合物的加入而增大。据此推断,染料木素及其葡萄糖苷与ctDNA之间具有较强的作用,可能以部分插入及氢键作用与ctDNA结合,其作用强弱顺序为染料木素葡萄糖苷>染料木素7,4’-二-O-β-D-葡萄糖苷>染料木素。结果提示染料木素的7位或4’位葡萄糖基化修饰有望作为抗癌活性候选物,值得进一步深入研究。     

醇类分子诱导的肌血球素构象变化

系统研究了各种醇类分子对肌血球素构象变化的影响. 结果表明, 在pH=4, V(醇)/V(水)=30/70的溶液中, 各种不同的醇类分子可以导致肌血球素构象的变化, 且这种变化与各种醇的不同分子结构有关, 如醇的烷基和结构变化会导致不同程度蛋白质分子构象的变化, 并呈现出一定的规律性. 随着直链烷基基团的增大, 醇分子对蛋白质分子结构的诱导变性能力提高; 仅改变醇分子结构时几乎产生相同的诱导效应, 但会带来蛋白质分子内离子配位和电子自旋态的改变; 用氟原子取代醇分子上的氢原子, 在一定程度上对于hMb和aMb具有选择性的稳定作用. 实验方法包括电喷雾电离质谱、圆二色谱、和紫外光谱等.     

染料木素铬(Ⅲ)配合物与DNA相互作用的研究

在pH 7.2 Tris缓冲溶液中,采用紫外、DNA熔点、荧光、粘度等手段研究了染料木素铬(Ⅲ)配合物与小牛胸腺DNA(ctDNA)的作用机制,探讨了其作用模式。当加入一定量的ctDNA时,染料木素铬(Ⅲ)配合物的紫外吸收光谱的最大吸收峰产生明显的减色效应;而配合物体系的荧光强度、共振光散射信号随ctDNA的加入逐渐增强。配合物的存在能有效猝灭EB-DNA体系的荧光,且猝灭方式为静态猝灭。同时ctDNA的熔点和ctDNA溶液的粘度随配合物的加入而增大。据此推断,染料木素铬(Ⅲ)配合物与ctDNA之间具有较强的作用,配合物主要以插入方式与DNA结合,二者的键合常数为1.9×105 L·mol-1。该研究结果提示染料木素铬(Ⅲ)配合物有望作为抗癌活性候选药物,值得进一步深入研究。     

含噻唑酮的拟除虫菊酯的合成

报道一类新型结构的拟除虫菊酯及类似物的合成。以2-噻唑啉(硫)酮及其衍生物代替拟除虫菊酯结构中的醇部分,对农药拟除虫菊酯的结构进行改良。经初步测试,新结构拟除虫菊酯具有杀虫活性。     

抗疟倍半萜过氧化物青蒿素和鹰爪素A的全合成

青蒿素和鹰爪素A是从中药中分离的两个含过氧基团的抗疟活性组分。特别是青蒿素已成为新型的抗疟药物,因而引起合成化学家的极大兴趣。现对该两个化合物的全合成作一综述。     

火菇素酪氨酸微区的研究

用紫外差光谱和荧光光谱技术对火菇素的酪氨酸微区进行了研究,结果表明火菇素表现典型的酪氨酸残基紫外275nm吸收峰,ε~m~a~x=20322L·mol^-^1·cm^-^1,紫外差光谱滴定发现,当10.1相似文献   

烟酰胺的微分脉冲极谱行为研究

在0.1mol/LNH     

超临界流体萃取法测定补骨脂中的主要成分

 采用超临界流体萃取(SFE)技术和CGC技术测定了 中药补骨脂中的补骨脂素和异补骨脂素。对超临界流体萃取过程中影响萃取效率的主要因素 采用正交设计法和方差分析法进行了考察,确定了主效应和适宜的操作条件。与传统的萃取 法比较,SFE 具有经济、快速、简便、选择性好、环境污染小等优点。     

高效毛细管电泳法同时测定多种肽类药物的方法研究

  以血管紧张素Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ和P物质、神经激肽、生 长激素释放的抑制因子、神经紧张肽等7种肽类药物混合物为测定对象,用胺涂层的毛细管 柱(57 cm×75 μm i．d．,有效长度为50 cm)对上述混合物的分离条件进行了研究。在 f工作电压为10 kV［（－）→(＋)］、电流为42 μA、检测波长为214 nm、测定温度为2 5 ℃、虹吸进样10 s的条件下,在50 mmol/L的醋酸铵缓冲液(pH 4.5)中,上述混合物可在8 min内得以完全分离。 关键词：