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1.
姜丹  徐佳  缪振春 《波谱学杂志》2014,31(2):253-261
该文基于2-苯基-2-环戊基-2-羟基乙酸-3-甲基-3-氮杂双环(3,3,1)壬-9?-酯,对氮杂双环型化合物的立体化学结构的NMR测定方法进行了研究.结果表明,采用选择性远程DEPT与多频率位移选择激发一维(1D)NOESY相结合的方法,可有效解决该类化合物NMR谱的碳信号归属困难的问题,同时有助于构型和立体结构的测定.该方法对于准确阐明氮杂双环型化合物的化学结构和立体化学特征具有较好的指导意义.  相似文献   
2.
姜丹  徐佳 《波谱学杂志》2015,(1):95-104
基于高效镇痛剂双氢埃托啡游离碱,对蒂巴因衍生物的立体化学结构的NMR测定方法进行了研究.结果表明,采用多频率位移选择激发一维NOESY(1D NOESY)和二维NMR(2D NMR)相结合的方法,可有效解决该类化合物1H和13C NMR谱复杂重叠的信号归属困难的问题.同时在阐明溶液构象的基础上,提出采用一维NOE(1D NOE)测定C-7?和?差向异构体的新方法.该方法简单、有效、不受样品浓度影响和杂质信号干扰,结果可靠,不需要标准品对照等优点.该结果有助于此类化合物的立体结构与生物活性关系的研究.  相似文献   
3.
基于近红外光谱的杂交水稻种子发芽率测试研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
现阶段水稻种子发芽率测试仍然按照传统的农作物种子发芽技术规定进行发芽试验,此方法存在试验周期长、成本高、专业性要求高等缺点,本研究提出一种基于近红外光谱技术的快速、无损测试杂交水稻种子发芽率的新方法。采用人工老化方法在温度45℃、湿度100%的条件下分别老化处理2个品种杂交水稻种子0,24,48,72,96,120,144h;用近红外光谱仪分别采集2个品种不同老化时间段杂交水稻种子光谱数据共280份,随机分成校正集(168份)和检验集(112份);测试不同老化时间段的水稻种子发芽率;以偏最小二乘算法(PLS)建立了回归模型,分析不同光谱波段和比较不同光谱预处理方法对模型精度的影响。2个品种的水稻种子光谱数据采用全波段和标准化+正交信号校正预处理时模型最优,模型校正集决定系数(RC)与验证集相关系数(RP)分别为0.965和0.931,校正标准误差(SEC)与预测标准误差(SEP)分别为1.929和2.899,验证集预测值与真实值之间的相对误差在4.2%以内。研究结果表明利用近红外光谱分析技术进行杂交水稻种子发芽率的快速无损检测是可行的。  相似文献   
4.
(3R)-4-[(4-甲基苯磺酰基)]-1,4-噻嗪-3-酰基-[(2R)-2-氨基-4-甲基]-戊酸异丙酯(代号:HD5-6),是一个拥有完全自主知识产权的FK506结合蛋白家族(FKBPs)配体,具有显著的促神经再生作用,有望在临床实现对神经退行性疾病和肌萎缩侧索硬化、脑卒中的有效治疗.本文采用多种核磁共振(NMR)技术,包括1H NMR、13C NMR、DEPT、1D NOESY、1H-1H COSY、1H-13C HSQC和1H-13C HMBC等,并结合质谱(MS)、紫外光谱(UV)和红外光谱(IR)等方法对此化合物进行解析,对其1H和13C NMR谱峰进行全归属,通过多种谱学技术确证了该化合物的化学结构.  相似文献   
5.
抗抑郁化合物SIPI5358与环糊精形成的非共价复合物   总被引:2,自引:0,他引:2  
用电喷雾电离质谱(ESI-MS)和串级质谱(MS/MS),并结合紫外光谱、荧光光谱等方法,研究一种芳烷醇哌嗪类抗抑郁化合物SIPI5358与α-、β-、γ-环糊精(CD)制备得到的非共价复合物.质谱分析结果显示,SIPI5358分子可以和α-CD生成配合比为1∶1的非共价复合物,而与β-、γ-CD生成不同配合比的非共价复合物.串级质谱的结果进一步验证β-CD与SIPI5358非共价复合物的组成.用紫外光谱和荧光光谱实验对液相中非共价复合物的形成进行了辅助研究,结果均再次验证了非共价复合物的生成.荧光光谱实验测得SIPI5358与β-CD反应的生成常数Kf=3.45×103 mol.L-1.  相似文献   
6.
采用电喷雾质谱(ESI-MS)和核磁共振谱(1HNMR)等方法研究了抗抑郁哌嗪衍生物化合物SIPI5838,SIPI5357和SIPI5358与α-,β-或γ-环糊精(CD)分子生成的非共价复合物及其键合位点。质谱分析结果表明,在水溶液中,SIPI5838分子可以与α-,β-或γ-环糊精分子通过反应生成非共价复合物,其中与β-环糊精可以生成配合比为1:1或1:2的非共价复合物,与α-或γ-环糊精分子则生成配合比为1:1的非共价复合物。SIPI5357与α-,β-或γ-环糊精(CD)分子仅生成配合比为1:1的非共价复合物。核磁共振谱(1HNMR)表明,α-环糊精主要与SIPI5838分子中的苯基结合,β-环糊精可同时与SIPI5838分子中的苯基和萘基结合配合比1:2的非共价复合物,而γ-环糊精则主要与SIPI5838分子中的萘基结合。溶解度实验表明,SIPI5358与α-,β-及γ-环糊精在液相中的结合常数分别为15.4,29.2和175.2mol/L。  相似文献   
7.
系统研究了各种醇类分子对肌血球素构象变化的影响. 结果表明, 在pH=4, V(醇)/V(水)=30/70的溶液中, 各种不同的醇类分子可以导致肌血球素构象的变化, 且这种变化与各种醇的不同分子结构有关, 如醇的烷基和结构变化会导致不同程度蛋白质分子构象的变化, 并呈现出一定的规律性. 随着直链烷基基团的增大, 醇分子对蛋白质分子结构的诱导变性能力提高; 仅改变醇分子结构时几乎产生相同的诱导效应, 但会带来蛋白质分子内离子配位和电子自旋态的改变; 用氟原子取代醇分子上的氢原子, 在一定程度上对于hMb和aMb具有选择性的稳定作用. 实验方法包括电喷雾电离质谱、圆二色谱、和紫外光谱等.  相似文献   
8.
姜丹  缪振春 《波谱学杂志》2013,30(1):121-130
该文对1,2-取代乙烯衍生物的化学结构的NMR测定方法进行了研究. 结果表明,多频率位移激发双梯度自旋回波1D NOE新方法用于阐明这类化合物的化学结构具有独到之处. 强偶合自旋体系信号的选择性粒子数转移 (SPT)影响可得到有效抑制,NOE信号为吸收型,微小(约0.8%)的NOE信号也可明确测定,重叠复杂的谱峰可分离和辨认,测定顺反异构体不需要标准样品对照,结果准确、可靠. 该文以2-甲氧基-4-(2-苯基-2-环己基氨基甲酰基-乙烯基)-乙酸苯酯为例,阐明1D NOE方法在1,2-取代乙烯衍生物的化学结构和立体化学研究中的应用.  相似文献   
9.
考察了不同pH值的碱性溶液中甲醇分子对诱导肌血球素构象变化的影响. 电喷雾电离质谱(ESI-MS)测量结果表明, 当pH分别为11.0, 11.4, 12.0时, 不同体积分数的甲醇(30%, 50%, 70%及90%)和水混合溶液将诱导肌血球素的构象变化. 当pH=11.0时, 肌血球素在溶液中均以hMb为主要形态存在(即血红素稳定存在于肌红蛋白中); 当pH=11.4时, 30%甲醇中的肌血球素仍以hMb为主, 但升高甲醇比例会导致hMb上的辅基脱落生成aMb(蛋白质分子); 当pH=12.0时, 溶液中的肌血球素均以aMb为主. 但当应用负离子质谱测量模式时, 检测出的肌血球素负离子均以aMb构象为主. 同时采用圆二色谱(CD)及紫外-可见(UV-Vis)光谱等研究发现, pH值和甲醇含量分别决定蛋白质分子的二级和三级结构的变化.  相似文献   
10.
以无水乙醇为溶剂,草酸为沉淀剂,采用悬浮共沉淀法,一步合成Mn改性的CuO-ZnO-ZrO2/HZSM-5双功能催化剂.并研究了该催化剂在CO2加氢合成二甲醚反应中的催化性能,考察了助剂锰的添加量对催化剂性能的影响,并采用XRD、BET、TPR、NH3-TPD和XPS对催化剂结构进行表征.结果表明,双功能催化剂性能与助剂锰的添加量有密切联系,适量锰的加入可提供合适的表面酸性,提高二甲醚的选择性,降低副产物CO的选择性.表征结果表明,加入Mn可以促进CuO的分散,并降低CuO的还原温度,增加催化剂的比表面积,提高Cu+/Cu0比,从而能促进CO2的转化,有利于提高催化剂的活性.  相似文献   
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