Nd3+∶ZnO-B2O3-Al2O3-SiO2系透明玻璃陶瓷的制备及表征

制备了Nd3+∶ZnO-B2O3-Al2O3-SiO2系透明玻璃陶瓷.运用差热分析(DTA)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、NV-Vis-Nir(紫外可见近红外分光光度计)、傅里叶变换荧光光谱等测试方法,研究了晶核剂的含量对Nd3∶ZnO-B2O3-Al2O3-SiO2系透明玻璃陶瓷的核化和晶化性能的影响.利用修正的Kissinger方程研究了晶核剂对玻璃析晶动力学参数,析晶活化能E和析晶动力学判据k(Tp),利用Augis-Bennett方程计算出Avrami参数n.并分析其显微形貌同光透过率的关系,对光学性能进行了研究.     

LA-ICP-AES分析丝绸之路且末出土玻璃器成分特点

位于丝绸之路南道上的新疆且末古国扎滚鲁克墓地M133墓和M49墓分别出土了一批珍贵的玻璃料珠和一件玻璃杯,时代为东汉-南北朝时期(公元1～6世纪)。利用激光刻蚀电感耦合等离子体发射光谱(LA-ICP-AES)对这批样品进行化学成分分析,并讨论了这一方法的优势与准确性。分析数据显示,这批样品具有典型的西方钠钙玻璃的成分特点。根据现代西方古代玻璃研究体系中助熔剂的不同,这批玻璃又划分为泡碱玻璃和植物灰玻璃两类,并对玻璃成分的相似性与差异进行探讨。该研究以玻璃为载体反映了且末古国与西方的贸易与文化交流的历史,而且为玻璃的产地来源与制作工艺研究提供了重要的参考。     

氨基络合物制备氨硼烷及放氢性能研究

以NaBH₄为硼源、氨基络合物Ni(NH₃)₆Cl₂为氨源制备高储氢容量的氨硼烷(NH₃BH₃, Ammonia Borane, AB)及其放氢性能研究. 通过XRD, FTIR, ¹¹B NMR, ICP等手段分析表征了所制备产物的组成和纯度, 在此基础上探究了原料比例、反应温度、时间和溶剂等因素对产物的影响. 同时, 对不同原料比制得氨硼烷的热解放氢性能进行了研究. 实验结果表明: 当物质的量NaBH₄∶Ni(NH₃)₆Cl₂＝2∶1经过10 h的反应, 得到了纯度非常高的氨硼烷(纯度＞99%)|以NaBH₄∶Ni(NH₃)₆Cl₂＝3∶1得到的氨硼烷, 当以2 ℃/min进行升温时, 氢气释放主要集中在第一步, 并且没有硼烷和硼嗪等杂质气体的产生. 另外, 在产物中得到了金属Ni纳米颗粒, 经洗涤干燥后其粒径大小可控制在10 nm左右, 在催化氨硼烷等材料的水解放氢方面具有潜在的应用价值.     

钛酸铋钠基无铅压电材料的溶胶-凝胶自蔓燃制备工艺研究

采用溶胶-凝胶自蔓燃法合成具有单一钙钛矿相的0.76Na0.5Bi0.5TiO3-0.24SrTiO3(简写为NBT-ST)的超细粉体.采用热重/差热、X射线粉末衍射、红外光谱等分析手段对自蔓燃工艺前后的粉体进行了分析表征,通过对合成工艺中溶胶pH值、水浴温度、柠檬酸与硝酸根离子配比、热处理温度等参数的优化,获得了制备单一钙钛矿结构的NBT-ST无铅压电材料超细粉体的最优工艺参数:溶胶pH值为8、水浴温度为80℃、柠檬酸与硝酸根离子配比为1.25∶1,185℃左右凝胶发生自蔓燃,热处理温度为550 ℃,保温时间为1h.     

钨纤维增强金属玻璃复合材料弹穿甲钢靶的实验研究

为具体研究钨纤维增强金属玻璃复合材料的力学特性及其穿甲自锐特征,开展了相应的准静态和 动态力学实验,并用火炮开展了复合材料弹体撞击钢靶的穿甲实验,同时利用金相分析对材料失效模式进行 了较系统的识别和分类,并同静动态实验数据进行比较分析,最后开展了材料自锐剪切失效的机理讨论。实 验获得了复合材料的静动态力学特性及其自锐穿甲的形貌,相关分析显示,材料的变形具有明显的应变率效 应,在复合材料弹体侵彻/穿甲过程中,弹体的破坏方式主要表现为局域化的剪切变形和断裂,并呈现出4种 自锐剪切失效模式,增强钨纤维也表现出3类失效破坏模式。     

新型酰乙基葡甲胺树脂的合成及吸硼性能

采用一步法, 用氯乙酰化聚苯乙烯树脂(PS-Acyl-Cl)与葡甲胺反应制得一种同时含有α-酰乙基胺和邻羟基双官能团的新型酰乙基葡甲胺树脂, 考察了溶液pH值、 温度、 初始浓度和吸附时间对酰乙基葡甲胺树脂吸附硼的影响. 结果表明, 在实验浓度范围内, 该树脂对硼的吸附符合Langmuir方程, 最大吸附量约为28.1 mg/g干树脂, 优于氯甲基树脂制得的硼特效树脂. 表明α-酰乙基胺和邻羟基双官能团对硼有双重或协同吸附作用. 该树脂在pH=6.0时对硼的吸附量最大; 温度对树脂吸附的影响不大; 树脂解吸率大于96%; 树脂重复使用5次后吸附量基本不变. 动力学研究结果表明, 吸附过程为液膜扩散控制过程.     

氮化硼纤维先驱体的制备与表征

以三氯环硼氮烷为原料, 将其与正丙胺/异丙胺进行共取代反应, 制得了不同结构的取代单体, 再经热聚合反应获得了相应的聚硼氮烷先驱体. 通过分析不同正丙胺/异丙胺配比制得的聚合产物的组成与结构, 探讨了不同单体的胺基取代基对先驱体的聚合反应性及对产物结构的影响. 结果表明, 当正丙胺/异丙胺摩尔比为2∶1, 聚合温度为150 ℃, 反应时间为10 h时, 合成产物具有近似线性分子结构, 熔点为90 ℃, 具有良好的成丝性, 可获得平均直径10~20 μm, 组成为BC_1.27N_1.52H_x的先驱体纤维, 先驱体纤维再经不熔化处理及1200 ℃氨气高温煅烧等工艺可获得近化学计量比的氮化硼纤维.     

氢化物生成原子荧光法快速测定锑精矿中的砷、汞、硒、铋和锡

锑精矿;砷;汞;硒;铋;锡;氢化物发生 原子荧光     

水热法合成不同形貌的Bi_2S_3纳米结构

采用水热法在120 ℃反应12 h合成了不同形貌的Bi_2S_3纳米结构.利用XRD、SEM、TEM、HRTEM、SAED等分析方法对产物的结构和形貌进行了表征.结果表明:反应原料对产物的形貌具有重要影响,合成温度取决于矿化剂的选取.讨论了不同形貌Bi_2S_3纳米结构的形成机制,并分析了Bi_2S_3纳米结构的机理.紫外-可见吸收光谱测量表明,相对于正交相Bi_2S_3块体材料而言,由于尺寸效应,所制备的纳米粉体的吸收谱都发生了明显的蓝移.     

钕掺杂磷酸盐微晶玻璃的制备及表征

利用熔融和晶化技术制备掺钕磷酸盐玻璃陶瓷。 采用差热分析、X射线衍射、扫描电子显微镜、紫外 可见 近红外分光光度计及荧光光谱仪对材料进行表征和分析。 结果表明,在490～540 ℃核化1～2 h,在550 ℃晶化1～3 h,可制得主晶相为Al2SiO5的透明玻璃陶瓷。 其透过率可达69%,晶粒平均尺寸为90 nm,并随热处理时间的增加逐渐增大,但透过率降低。 由于Nd3+在热处理后进入到Al2SiO5晶相中,使荧光谱线在1 056 nm处峰值比原始玻璃强度大。