氢化物生成原子荧光法快速测定锑精矿中的砷、汞、硒、铋和锡

锑精矿;砷;汞;硒;铋;锡;氢化物发生 原子荧光     

松香试样的预处理及痕量砷的测定方法研究

提出松香样品添加混合助剂MgCO3 Mg(NO3 ) 2 进行干灰化预处理 ,并将此法与硝酸 高氯酸的湿消解法和仅添加Mg(NO3 ) 2 的干灰化法进行了比较。结果表明 ,本法在抑制砷的挥发方面 ,比仅用Mg(NO3 ) 2作为灰化助剂的干灰化法效果更好 ,砷的回收率在 94 %～ 10 5 % ;比用硝酸 高氯酸湿消解法分解试样更彻底 ,可以避免剩余酸除去时引起的砷损失。试验还表明 ,HG AFS测As的检出限DL =0 31ng·mL-1,松香中的砷不用富集便可进行测量 ,对国家标准物质桃叶GBW 0 85 0 1中砷的测定结果与推荐值一致 ,方法的相对标准偏差RSD =2 6 %～ 4 4 %。     

碱熔-氢化物发生原子荧光光谱法连续测定锑精矿中的砷、铋、硒、锡

建立了氢化物发生原子荧光光谱法测定锑精矿中砷、铋、硒、锡的方法.研究了基体及共存元素的干扰情况,实验表明,在酒石酸、硫脲-抗坏血酸存在下,适当的增加酸度可以有效地消除干扰.采用Na2O2熔解样品,用HCl酸化,无需分离基体,实现了锑精矿中砷、铋、硒、锡的连续测定,其回收率为90.6%～103.8%,检出限分别为0.35、0.20、0.65和0.35 μg/L.应用该方法分析了锑精矿样品,结果令人满意.     

六种出口中成药中无机元素的测定

采用原子吸收法分析了六种出口中成药的无机元素，并对所含的元素及效用进行了初探。     

原子荧光光谱法测定食品中的镉

研究了在水溶液中，Ｃｄ与ＫＢＨ４反应生成挥发性物种，以原子荧光光谱法测定食品中的痕量Ｃｄ的分析方法，方法的检出限为０．１２μｇ／Ｌ，线性范围０～５０μｇ／Ｌ，回收率为８６％～１１２％。     

氢化物-原子荧光法测定锑精矿中痕量砷、汞的研究

研究了氢化物发生-原子荧光光谱测定锑精矿中痕量砷汞的分析方法,并对溶样方法及共存元素的干扰进行了研究.发现用王水溶解样品完全,砷汞溶出量最大;加入硫脲-抗坏血酸后,锑精矿中干扰元素的干扰基本消除;通过加入酒石酸抑制基体锑的水解,从而不需通过化学分离,直接测定锑精矿中的痕量砷汞,并用于实际样品的测定.方法的检出限分别为:砷0.220ng·mL-1,汞0.002 ng·mL-1,相对标准偏差(RSD% n=11)分别为1.47%和0.52%,回收率分别为94.0%～103.0%和98.7%～102.8%.方法具有快速、准确、灵敏度高等优点.     

2-异丙基-1,3-二氧-5-环庚烯的合成及其分析

以对甲苯磺酸为催化剂,通过顺丁烯二醇与异丁醛之间的醛醇缩合反应合成了2-异丙基-1,3-二氧-5-环庚烯,反应温度控制在110～120℃之间,反应时间为5 h.试验求得反应物(顺丁烯二醇与异丁醛)的最佳摩尔比为1比1.2.用带有强极性毛细管色谱柱(60 m×0.25 mm)的气相色谱法测定了反应混合物中2-异丙基-1,3-二氧-5-环庚烯的含量,测定结果表明此产物的质量分数大于98%.应用卡尔-菲休滴定法测定了所合成的产物中的水分,所得结果表明水分的质量分数均小于0.1%.     

松香试样预处理及硫量的测定

提出用甲基异丁基酮溶解松香,H202 HN03氧化松香中的硫,将氧化产生的硫酸根反萃取至水相,然后以BaS04浊度法直接测定硫量。探讨了酸度、HCl-NaCl和甘油一甲醇混合液对BaS04悬浮液稳定性的影响。方法的RSD为4．3％～6．0％。预处理前加入Na2S03,测得硫的回收率为96、3％～107％．检出限DL为0．02μg／mL。