超临界水中制备FeIn_2S_4纳米颗粒

采用硫代乙酰胺(TAA)、三氯化铁和四氯化铟为原料,超临界水为反应介质,用简单的一步法成功地合成出了FeIn_2S_4纳米颗粒.利用粉末X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)以及透射电子显微镜(TEM)等手段对产物进行了表征.实验结果表明,所得产物为立方相的、面心晶格结构的FeIn_2S_4,电镜结果显示FeIn_2S_4纳米颗粒具有片状形貌,颗粒大小在50～100 nm之间,并具有较好的分散性.     

反应条件对PbWO4纳米棒形貌和光致发光性能的影响

采用反相微乳液辅助的溶剂热法合成了不同形貌的PbWO4纳米棒,用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和光致发光(PL)谱等技术对产物进行了结构表征和发光性能的测试.结果表明:通过改变反应条件如反应温度、时间和表面活性剂的浓度可以得到不同结构与形貌的PbWO4纳米棒,其发光性能也随其形貌不同而不同.     

热注射法合成Cu2 SnSe3纳米晶及其光电转换性能

以乙酰丙酮铜、无水氯化亚锡为金属源,Se/OLA悬浊液为硒源,在油胺溶剂中热注射合成了Cu2 SnSe3纳米晶.采用TEM、XRD、EDS分别对典型纳米晶产物的形貌、物相和组成做了分析表征.通过不同反应温度的条件实验,研究了反应温度对最终产物的影响,探讨了相关规律.采用光电化学池评价了纳米晶的光电转换性能,结果表明Cu2 SnSe3纳米晶光电转换性能优良,表现出较好的应用前景.     

溶剂热法可控合成α-,β-MnS纳米材料和γ-MnS纳米线

通过调控溶剂热法的锰源、硫源、反应温度,尤其是有机添加剂的种类等反应参数,合成了具有不同结构与形貌的α-,β-MnS纳米材料和γ-MnS纳米线.采用透射电镜(TEM)和X射线衍射(XRD)研究了不同反应参数变化对产物结构与形貌的影响,着重分析了添加剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、乙二胺(EDA)与纳米MnS或其生长基元的络合作用,及其对纳米MnS晶型与形貌的控制作用.提出了两种含氮活性基团有机添加剂在溶剂热合成中的作用机理.     

Cu2ZnSnS4纳米粒子的水热合成及其光催化性能研究

以易获取的氯化铜、氯化锌、氯化亚锡等无毒材料为原料,采用水热合成法制备得到Cu2ZnSnS4纳米粒子.并采用XRD、SEM分析了不同反应温度和硫源对Cu2ZnSnS4纳米粒子的晶相结构、显微形貌的影响,并以降解罗丹明B为模型,研究了Cu2ZnSnS4纳米粒子的光催化性能.研究表明:在180 ℃下使用Na2S为硫源反应12 h所得的产物为形貌均一的多晶Cu2ZnSnS4纳米粒子;在该条件下制得的产物降解20 mg/L罗丹明B时,在LED灯光照150 min后其光催化效率达到98;以上且降解过程中逐步脱乙基生成4种中间产物.     

热注法合成CuInSe2纳米晶的性能研究

以氯化亚铜(CuCl)、氯化铟(InCl3·4H2O)作为金属源,溶解在三辛基膦(TOP)中的Se粉作硒源,利用油胺(OLA)作为配体、十八烯作为溶剂,采用热注入法合成出了CuInSe2纳米晶(NCs),研究了反应温度对产物的影响.采用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、能谱仪(EDS)和紫外-可见分光光度计(UV-Vis)等测试手段对CuInSe2纳米晶的晶体结构、形貌、化学组分和光学性能进行了表征.实验结果表明:通过调控反应温度合成了具有不同形貌的黄铜矿结构的CuInSe2纳米晶,纳米晶的形貌由三角形或四边形向球形演化,其晶粒平均尺寸为3.71~13.65 nm,其光学带隙Eg在1.75~1.50 eV之间变化.所得到的产物在有机溶剂甲苯中分散性良好,这样的"墨水"溶液在后期制备薄膜太阳能电池更有利.     

Fe_3O_4单晶纳米棒和量子点的水热合成与表征

本文以FeSO_4·7H_2O为铁源,采用LSS反应机制控制合成了Fe_3O_4单晶纳米棒和量子点,并根据不同反应条件下反应生成的产物形貌推断了反应机理.采用X-射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)对产物进行表征.室温下分别测试了Fe_3O_4单晶纳米棒和量子点的磁滞回线,检测得到纳米棒和量子点饱和磁化强度磁化率(Ms)分别为44.26 emu/g和60.09 emu/g,矫顽力(H_c)分别为132.3 Oe和143.2 Oe.     

YVO4∶Eu3+纳米荧光粉的水热法合成及其光致发光性能的研究

以NaVO3,Y2O3,Eu2O3为原料,采用水热法在不同pH值(pH =6.5,8.2,10.1,13)条件下合成了具有不同形貌与颗粒尺寸的YVO4∶ Eu3+纳米荧光粉.利用XRD,TEM和荧光光谱仪对样品的结构、形貌和光致发光性能进行了研究.实验结果表明:所合成样品均为具有四方锆石结构的YVO4∶Eu3+纳米晶,溶液pH值对所合成样品的形貌与颗粒大小均有明显影响,而且光致发光性能与样品的形貌有关,YVO4∶Eu3棒状纳米荧光粉因具有较高结晶度而具有较高的荧光强度.     

α-Fe2O3纳米立方体的水热合成及其光催化性能研究

采用简单水热法合成出了成分纯净、光催化性能优良的α-Fe2O3纳米立方体,并对合成产物进行物相分析、形貌观察、微观结构分析、氮气吸脱附测试及光催化性能测试.结果表明:该α-Fe2O3纳米材料形貌均一,呈规则的立方体形状,立方体边长为90~150 nm.合成产物为六方相结构,成分纯净、结晶性高;对亚甲基蓝、甲基橙、罗丹明B三种有机染料具有良好的光催化活性.     

微乳液溶剂热法微/纳米Sm2O3的可控合成

采用微乳液溶剂热法,在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/正辛烷/正丁醇/硝酸钐(碳酸铵)形成的反相微乳液体系中,合成了微/纳米Sm2O3的前驱体.前驱体经800℃焙烧制得了微/纳米Sm2O3.利用X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对产物的晶形、形貌和尺寸进行了测试与分析,考察了水核比(ω)、反应温度对微/纳米Sm2O3形貌和尺寸的影响,并提出了其可能的形成机理.结果表明:随着ω的增大,微/纳米Sm2O3的形貌由椭球状变为多面体状再变为双鱼尾状;随着反应温度的升高,微/纳米Sm2O3的形貌由鱼骨状变为菱片堆叠状再变为菱片状.     

样品的形貌对CeO2湿度传感器性能的影响

使用Ce(NO3)3·6H2O为前驱物,采用水热合成法和溶胶凝胶法分别制备了不同形貌的CeO2纳米晶体(纳米带和球形颗粒).通过XRD、SEM和TEM技术表征了材料的相成分、微结构和形貌.将样品制备成湿度传感器后对传感器性能进行了测试,结果表明:具有纳米带形貌的样品所制备的传感器展示了良好的传感性能,其响应-回复时间分别为7 s 和7 s(在15;~95;湿度范围内),最大迟滞为4;,这些性能都要好于球形颗粒所制备的样品.其主要原因是纳米带样品具有较大的比表面积.     

纳米片自组装La2S3微晶的制备及其发光性能

以LaCl3.7H2O和Na2S2O3.5H2O为前驱物,采用微波水热法制备La2S3微晶,研究了溶液pH值对产物相组成及显微结构的影响。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见吸收光谱(UV-vis)以及室温光致发光光谱(PL)对La2S3微晶进行了表征。结果表明:在溶液pH值为3～8时,产物物相为β-La2S3;La2S3微晶为由纳米片自组装的结构;所制备的La2S3微晶具有较强的紫外吸收特性;La2S3微晶在紫外光的激发下有较好的蓝绿光发射性能。     

硫酸软骨素/L-谷氨酸对碳酸钙形貌及晶体生长影响的研究

根据生物矿化原理,通过CO2的缓慢扩散,在硫酸软骨素(CSB)/L-谷氨酸二元体系中,与富集在有机/无机界面钙离子的结合,合成了不同形貌的碳酸钙.系统地研究了室温下各种因素对碳酸钙晶体形貌和晶型的影响.产物用XRD、SEM和FT-IR进行表征,FT-IR和XRD分析表明:所得的晶体为方解石的晶型,SEM表明体系中CSB的浓度,pH值,CSB/L-谷氨酸的浓度比对碳酸钙形貌起着重要作用.通过改变实验条件得到了椭球型,哑铃型等形貌碳酸钙晶体,并对其可能的形成机理进行了分析.     

(Bi2Te3)0.90(Sb2Te3)0.05(Sb2Se3)0.05熔炼冷压烧结材料的制备及其热电性能的研究

本文采用熔炼冷压烧结法制备了n型赝三元(Bi2Te3)0.90(Sb2Te3)0.05(Sb2Se3)0.05熔炼冷压烧结热电材料,分析了材料的微观结构并测试了材料的热电性能.研究表明:烧结有利于提高材料的热电性能;n型赝三元熔炼冷压烧结热电材料的热电性能沿垂直于冷压压力方向存在优化取向.     

Low‐temperature urea‐assisted hydrothermal synthesis of Bi2S3 nanostructures with different morphologies

Different morphologies of single‐crystalline orthorhombic phase bismuth sulfide (Bi₂S₃) nanostructures, including sub‐microtubes, nanoflowers and nanorods were synthesized by a urea‐assisted hydrothermal method at a low temperature below 120 °C for 12 h. The as‐synthesized powders were characterized by X‐ray diffractometry (XRD), scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), high‐resolution transmission electron microscopy (HRTEM) and UV‐vis spectrophotometry. The experimental results showed that the sulfur sources had a great effect on the morphology and size of the resulting powders. The formation mechanism of the Bi₂S₃ nanostructures with different morphologies was discussed. All Bi₂S₃ nanostructures showed an appearance of blue shift relative to the bulk orthorhombic Bi₂S₃, which might be ascribed to the quantum size effect of the final products. (© 2009 WILEY‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim)     

钨酸铋钠晶体电子结构的理论模拟

应用嵌入分子团簇的相对论密度泛函理论和离散变分(DVM)计算程序,对Na、Bi两种不同占位状态钨酸铋钠晶体的电子结构进行了理论计算.经计算,(Bi4Na4W5O20)6+团簇的禁带宽度为4.1eV,与实际晶体的禁带宽度相符;导带底主要是W5d轨道与Bi6p1/2轨道,而价带顶则主要由O2p轨道组成;Bi轨道能级受Na、Bi离子占位因素影响较大.     

柠檬酸钠作用下碳酸钙的制备

选取柠檬酸钠(Na3C6H5O7)为碳酸钙生长的控制剂,通过气体扩散的方法仿生合成了不同形貌的碳酸钙,并考察矿化时间对碳酸钙晶型和形貌的调控作用.采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)以及X射线衍射(XRD)对所得产物进行了表征.结果表明,随着矿化时间的改变所得碳酸钙粒子的形貌发生了显著的变化,出现哑铃状、高尔夫球状、球状等形貌.     

盐酸对共沉淀法合成单分散性纳米四氧化三铁的改性研究

采用共沉淀法合成了粒径为6～10 nm的Fe3O4粒子.借助X射线衍射、红外光谱分析和透射电子显微镜等对其进行了表征.盐酸对纳米Fe3O4分散性的影响通过透射电镜和紫外可见吸收光谱进行表征.结果表明:盐酸对纳米Fe3O4的分散性有很大影响.这种作用机理通过Zeta电位进行验证,表明颗粒的分散性和稳定性随扩散双分子层的厚度而变化,而且,改性后的纳米Fe3O4显示了更好地超顺磁性.     

热压工艺参数对N型(Bi2Te3)0.90(Sb2Te3)0.05(Sb2Se3)0.05热电材料电学性能的影响

通过熔炼/研磨/热压方法制备了N型(Bi2Te3)0.90(Sb2Te3)0.05(Sb2Se3)0.05热压合金样品,测量了由不同工艺参数(热压温度、热压压力)制备的样品的Seebeck系数和电导率.分析了热压参数对热电性能产生的影响.特别是发现了在实验压力范围内增加热压压力会使热压样品的Seebeck系数和电导率都有所提高,这与Seebeck系数和电导率通常变化趋势相反的规律有显著差异,其结果对热压样品的电学性能提高有积极的影响.